TSQ 8000 Evo一针进样筛查蔬菜中的933种农药残留

1. 前言诸如农药残留等的食品安全问题已经成为世界上各个国家的研究热点。许多国家和国际性组织对农药的残留* (MRLs)进行了严格的规定 [1]。在农残标准数量方面，我国仍处于起步阶段。据报道，中国的农残*分别是 CAC 的 7.0%、欧盟的 9.9%，涉及到的农药种类分别是 CAC 的 35.6%，欧盟的 68.4%。2014年颁布实施的 GB 2763《食品中最大农药残留量》规定了 387 种农药在 284 种 ( 类 ) 食品中 3650 项*；而2014 年正式实施的香港规例则对 584 种 ( 类 ) 食品农产品中的 360 种农药，制定了 7083 项残留*。未来，我国政府仍将保持较快的农药标准制修订的速度，逐步缩小同发达国家的差距。这无疑对农药残留等食品安全的检测工作带来了巨大挑战。气相色谱三重四极杆串接质谱 GC-MS/MS 由于其高通量、高灵敏度、高特异性的特性，逐渐替代单四极杆气相色谱质谱 GC-MS，从而成为食品安全检测领域的主力。目前，随着检测市场的发展以及检测手段的普及，我国已经陆续出台GC-MS/MS相关的一系列检测法规，如YQ/T 47.1—2014《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》，此行业标准规定了160 种烟草中常见农残的检测方法；2015 年新版药典规定应用 GC-MS/MS 检测中药中 74 种常见的农药残留等。赛默飞 TSQ 8000 Evo 的设计旨在提高实验室效率。本文介绍了应用TSQ 8000 Evo结合Tracefinder数据库及T-SRM（定时保留时间 - 选择反应监测），一针进样同时检测 933 种化合物的方法，可以帮助实验人员快速筛查并准确定量蔬菜及水果基质样品中的有害物质。

2. 实验部分2.1 仪器和试剂质谱仪：TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国）；气相色谱仪：Trace1310 气相色谱配 AI 1310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛细管色谱柱；试剂：正己烷，丙酮；2.2 仪器方法色谱方法升温程序：40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min)；进样方式：不分流进样（不分流时间：1min），进样口温度270 ℃；载气流速：1.2 mL/min（恒流）进样体积：1.0 μL质谱方法传输线温度：280 ℃离子源温度：300 ℃扫描方式：定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）2.3 样品前处理方法实验前处理方法参照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。3. 实验结果及分析3.1 RT alignment保留时间作为重要的定性依据，其准确性至关重要。使用RT alignment 功能，可快速的将当前色谱状态下的保留时间校准到数据库里的保留时间。当然，也可以根据实际需要，校准到先前某个状态下的保留时间。两者相差最大不会超过0.2min。结合独有的 T-SRM 扫描功能，也可提高保留时间漂移的容忍度。由此，无需任何标准品，即可快速的建立筛查方法，完成筛查或定量分析。2.3 样品前处理方法 实验前处理方法参照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。 3. 实验结果及分析 3.1 RT alignment 保留时间作为重要的定性依据，其准确性至关重要。使用 RT alignment 功能，可快速的将当前色谱状态下的保留时间校准到数据库里的保留时间。当然，也可以根据实际需要，校准到先前某个状态下的保留时间。两者相差最大不会超过 0.2min。结合独有的 T-SRM扫描功能，也可提高保留时间漂移的容忍度。由此，无需任何标准品，即可快速的建立筛查

3.3 快速筛查方法实现的前提TSQ 8000 Evo 独有的T-SRM扫描不同于传统的分段式扫描。传统分段扫描模式按照目标化合物的保留时间进行不重叠的划分时间段，每个时间段*据流出的目标化合物设定相应的参数。随着目标化合物数目的增加，受质谱扫描速度及数据扫描点数的限制，必然需要尽可能的细分时间段，确保每个时间段内的组分尽可能的少。由此，保留时间的微小漂移势必导致部分化合物不能*采集的情况发生。需要定期用混标重新定位保留时间，进而重新分段，工作量很大。另一方面，每个时间段得到的化合物的扫描点数可能由于扫描时间的限制而过少。T-SRM 可以有针对性地进行方法编辑，简单来说，即化合物出现的时候才对化合物进行扫描，每个化合物都是一个独立的时间段，而各个时间段可以适当调整，大大减少重叠的部分（如图 4 所示），使得仪器扫描的效率得到最大化。并且，不需要像分段扫描那样，设置每个离子对的 dwelltime，而是直接设置每个峰的扫描点数，至于扫描速度的调节，是由软件本身自己完成的，这样就使建立方法更加简便。

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