单颗粒电感耦合等离子体串联质谱用于纳米态 SiO2 的表征

 纳米 SiO2 材料的应用范围的不断扩展引发了对其环境和健康 危害性的关注，这种需求促生了用于 SiO2 纳米材料直接测定 和表征的新方法的开发，虽然 SP-ICP-MS 技术已经确认是可 用于纳米颗粒物浓度和粒径的直接表征方法，但是由于 Si 元 素在质谱测定中会面临的强质谱重叠干扰，传统单级质谱存在 定量难度，本文利用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 串联质谱的强 干扰消除能力，实现了 Si 元素的无干扰测定，从而完成了使 用 SP-ICP-MS/MS 对 SiO2 纳米材料的直接表征。 由于 CO+ & N2 + 对于 Si 元素造成的质谱重叠干扰，传统 ICPMS 对于微量 Si 元素的定量效果欠佳，所以实现纳米 SiO2 表 征的前提是提升 Si 元素的定量效果，本文作者借助 ICP-MS/ MS 串联质谱在 Si 元素干扰消除上的能力提升，对比测试了四 种碰撞反应池气体（H2，O2，NH3，CH3F）的干扰消除效果， 进而实现了利用 SP-ICP-MS/MS 直接表征 89-400nm 粒径范 围内的纳米 SiO2 材料 5 。

 本文作者在摸索 ICP-MS/MS 模式测定 Si 的工作条件时，针 对 H2，O2，NH3， CH3F 四种消干扰池气体分别进行了二级质 谱扫描，即一级质谱选定 Si 元素（Q1=28amu），二级质谱在 2-100amu 质谱范围内进行质量扫描，分别获取四种气体工作 模式下的产物离子质谱图，通过谱图分析来确认这些池气体在 实际作用过程中的产物离子，辨别不同池气体在 CO+ & N2 + 干 扰离子去除时的产物离子差异，以便选择适合的工作气体并 配合 on-mass 或 mass-shift 模式，进行更加*的干扰消除， 获取更好的 Si 元素检出效果。