食品基质中的多残留农药分析---Agilent Ultivo三重四极杆
前言 :农药对于作物种植获得丰收至关重要。监管机构规定了食品中数百 种农药及其代谢物的大残留* (MRL)。多数 MRL 均规定为低 ppb 级,为同时筛查和定量分析复杂食品基质中的数百种分析物带来了 巨大挑战。 本文展示了使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统对 246 种农药及代 谢物进行的筛查和定量分析。Ultivo 专门设计用于解决以环境和食品 安全领域为代表的常规生产实验室所面临的许多挑战。Ultivo 采用的 创新技术有助于减小总体占用面积,同时能保持更大型质谱系统的 性能水平。 VacShield 真空盾、飓风型离子导管、涡旋碰撞室、双曲面四极杆等 创新技术不仅大程度提高了小体积仪器的定量分析性能,而且改 善了仪器可靠性和稳定性,延长了正常运行时间。Ultivo 减少了用 户对系统维护的干预,使非专业质谱用户能够从容应对系统运行和 维护。Agilent MassHunter 软件简化了数据采集、方法设置、数据分析 和报告,获得了从采集到报告的短时间,从而提高了实验室分析 效率。
方法 样品前处理 使用动态 MRM (dMRM) 方法对基质中的 246 种农药进行检测。选择橙 子、鳄梨和红茶代表大多数水果、蔬菜和干燥的草本植物。用 10 mL 乙腈和 EN 萃取盐(部件号 5982-5650)对 10 g 有机橙子/鳄梨和 2 g 有 机红茶进行萃取。对红茶采用用于高色素的分散 SPE(dSPE,部件号 5982-5356CH);对鳄梨采用改进的 EMR-Lipid;对橙子采用含 PSA 的试 剂盒(部件号 5982-5058)。
结果与讨论 仪器性能 Ultivo 采用的技术创新实现了高效的离子传输与选择,并在碰撞池中 获得了出色的离子片段保真度。图 2 展示了红茶基质中低于 MRL 的 246 种农药获得的出色信号响应。
实际样品分析:非有机橙子和鳄梨 非有机橙子和鳄梨购自当地市场,并将其作为有机基质进行处理。多 数校准曲线的 R2 > 0.99,足以实现样品的准确定量分析。在非有机鳄梨 中未检出农药,而在非有机橙子中检出三种农药高于 MRL(图 5)。
结论 • Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统以极小的体积提供了具有性能的分析仪器 • Ultivo 采用的技术创新确保其能够提供灵敏度、实现稳定的检 测且易于维护,从而提高分析效率和结果的可信度 • Ultivo 在常规生产检测实验室中具有明显优势,提高了非专家 LC/MS 用户的分析能力 • 安捷伦提供的全套工作流程解决方案包括样品前处理、数据库、方 法和报告,有利于在食品安全和环境分析中实现快速方法开发和验证
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