TSQ 8000 Evo将婴儿食品中的农药残留的分析效率提高三倍

前言 ：农药是超过 1000 种不同的化合物的统称，用于控制和消除害 虫。目前已有各种严格的法规要求来确保安全有效的使用这些 化学品，避免给人类、野生动植物和环境带来不利影响。 包括 EU 在内的许多机构已经规定了食品和饲料中农药的 大残留*（MRLs）1 和痕量水平的农药残留的检测方 法。因此，农药的定量分析和准确鉴定需要使用灵敏度 高、选择性强和耐用的分析仪器。随着易腐坏商品需要快速 分析的压力不断增加，测试周期要求越来越短，高通量的第三 方分析实验室在寻求不断提高分析效率。近期以来，通过 采用 QuEChERS（快速、简单、便宜、有效、耐用和安全） 样品萃取方法与气相或液相色谱（GC 或 LC）质谱（MS）联 用技术相结合已经实质性的提高了分析效率。本文报告了通过 采用先进快速的 GC-MS/MS 技术与新的软件相结合以减少数 据采集和处理的时间，从而进一步提高分析效率。

乙腈是 QuEChERS 常用的萃取溶剂。直接测定乙腈中的农药 残留能避免费时费钱的溶剂置换过程。但是乙腈的极性特点会 导致色谱峰不集中，而且其高膨胀系数限制了进样体积。 本文采用了一种快速、简单和耐用的工作流程来分析婴儿食品 中的农药残留。由于这些化学品更容易损害婴儿的健康，婴儿 食品中农药的准确和灵敏的测定、定量和定性鉴定尤其重要。 结果显示直接进样小体积的 QuEChERS 提取物，与快速程序升温方法相结合能提高实验室分析效率。本文使用了 TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS，其革新的 EvoCell 碰 撞腔体技术与 time-SRM 软件的高效选择反应监测相结合使分 析效率的提高成为可能。

本文根据 SANCO 标准全面评估了直接使用乙腈的快速 GC 分 析的耐用性2 。

 仪器和方法设置 TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 仪器与 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC 相结合用于本研究。进样采用 Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH 自动进样器，色谱分离采用 Thermo Scientific™ TraceGOLD TG-5SilMS 15 m×0.25 mm I.D.×0.25 µm 毛细管色谱柱（P/N：26096-1300）。其余仪器参数如下表 所示。

TSQ 8000 Evo 三重四极杆质谱仪的 MS/MS 模式采用电子轰击 电离源（EI）。每个化合物选择两个 SRM 离子对 － 一个用于定 量，另一个用于定性。一共采集得到 264 个 SRM 离子对，驻留 时间根据同时监测的 SRM 离子对数量不同在 1 ms 到 52 ms 之 间。色谱数据采集在定时选择反应监测模式（t-SRM）进行，每 个峰至少采集 12 个点。

样品前处理 婴儿食品样品按照柠檬酸盐缓冲体系的 QuEChERS 方 案萃取。均质后的样品（10 g）加入乙腈（10 mL）萃取， 然后加入 MgSO4 （4 g）、NaCl（1.0 g）、柠檬酸氢二钠倍半 水合物（0.5 g）和二水合柠檬酸三钠（1.0 g）。样品净化采 用分散固相萃取 [每毫升萃取物需 MgSO4（150 mg）、C18 （50 mg），PSA（50 mg）和碳（7.5 mg）]。在终萃取 物（1 g/mL 的乙腈溶液）中加入 132 种农药的混合溶液，对 应的加标物浓度为 0.5–100 ng/g（ppb），某些分析物加标量 为 1.0–200 ng/g （ppb）。

数据处理 数据采集和处理采用 Thermo Scientific™ TraceFinder™ 3.2 版 本软件，此软件包括仪器控制、方法开发和定量工作流程为一 体。每种化合物用一个 SRM 离子对定量，另一个 SRM 离子 对用于定性。

结果和讨论 本研究介绍了一种快速 GC 用于提高实验室测定婴儿食品中的 多种农药残留的分析效率的方法。方法直接使用 QuEChERS 的萃取溶剂乙腈做为终萃取物的溶剂，并采用低体积和加热 不分流的方式进样。通过测定婴儿食品样品萃取物中目标农 药成分的色谱分离、灵敏度、线性和重现性来评估 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统的性能。

样品处理量增加三倍 常规 GC 方法分析 132 种农药成分通常需要大约 42 分钟，以 保证每个色谱峰都有足够的扫描次数（图 1），特别是包含多 个共洗脱峰的时间窗口。一个目标物色谱峰的准确积分至少需 要 10–12 次扫描。 在此之前，提高扫描速度需要牺牲仪器灵敏度，特别是同时监 测几个 SRM 离子对的时候。采用如上所述的快速 GC 条件能 将 GC 分析时间减少到大 11 分钟，并且不需要减少每个色谱 峰采集的数据点（图 2 和 3）。这是由于 EvoCell 技术能快速 清除掉碰撞池中的离子，从而提高数据采集速度，而且不会影 响仪器的灵敏度。快速数据采集能在更短的时间内收集到更多 的信息，终实现快速 GC 分析。采用此快速方法能将样品分 析效率提高大约三倍，通宵运行的样品序列能增加大约三倍样 品/标样进样次数。