电感耦合等离子体iCAP 7000 Duo测定食品中16种元素含量

摘要 ：本文采用 iCAP 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪， 通 过 对 仪 器 条 件 和 分 析 方 法 优 化 ， 参 考 《 GB 5009.268-2016 食品安全标准 食品中多元素》的 方 法 实 现 了 对 圆 白 菜 (GBW10014) 、 菠 菜 (GBW10015)、奶粉(GBW10017)生物成分标准物质中 铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、 锶、钛、钒、锌 16 种元素的准确测定。实验中对于高 含量的钾、钠、钙、镁、磷采用径向观测，对铝、硼、 钡、铜、铁、锰、镍、锶、钛、钒、锌采用轴向观测， 在一次进样中，同时对食品中 16 中元素一次性准确测 量。 

1．引言 《GB 5009.268-2016 食品安全标准 食品中多元 素》自 2017 年 6 月 23 日实施以来受到了广泛的关注。 食品中元素可以分为营养元素和有毒元素，例如钾钠钙 镁铁铜锌硒等元素属于人体必需或者某些酶必需元素， 而像铅、镉、汞、砷等属于有害元素，对神经系统、消 化系统等有损伤。各种各样的食品在进入人体前， 除了在长生过程中受到地域性金属本底的影响，近年来 还受到污水、污泥、肥料、采矿以及工业废弃物的肆意 排放等影响，使一些地区食品中重金属污染日益严重。 民以食为天，食品中营养元素和重金属元素的准确测定 具有重要的意义。

2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 Thermo Scientific iCP 7000 Duo 光谱仪 2.1.2 控温电热板 2.1.3 超纯水机（Fisher Scientific） 2.1.4 硝酸，65% v/v（Trace Metal，Fisher Scientific） 2.1.5 浓硫酸，98% v/v（GR，国药） 2.1.6 双氧水，37% v/v（GR，国药） 2.1.7 24 元素标准溶液，1000µg/mL（SPEX CertiPrep） 2.1.8 B、P 单元素标准溶液，1000µg/mL（国家标准物 质研究中心） 2.1.9 微量移液器（Fisher Scientific） 2.1.10 50mL HDPE 离心管（NALGENE）

2.2 样品前处理 准确称取 0.2 g (至 0.001g) 试样于玻璃消解器皿 中，加 8mL 硝酸、1mL 双氧水、0.5mL 浓硫酸，盖上 表面皿，预消解半小时后，于石墨消解装置上消解，先 80℃加热半小时，120℃加热消解，之后 170℃消解至 略带黄色，去掉表面皿，继续加热至消化液呈无色透明 或浅黄色，消解液剩余 2mL 左右，加少量水复溶后冷 却，用水定容至 20mL，混匀备用，同法做空白试验。 

2.3 标准溶液 多种微量元素标准曲线：分别移取 1000µg/mL（SPEX CertiPrep）多种微量元素混合标准溶液和 B、P 单元素 标准溶液，加入 1mL 硝酸后定容至 50mL 配制成混合 标准溶液，各标准溶液溶度请见下表，单位 mg/L。 表1. 各元素标准曲线梯度

 本法对待测的每个元素各选取了 2~3 条谱线用于实验, 通过对每条谱线进行标准溶液、样品空白和得到的强度 图进行对比，选择无谱峰干扰、信背比高的谱线作为分 析谱线，元素所选谱线信息和标准曲线拟合系数如表 3 所示。

3. 实验结果与讨论 3.1 生物成分分析标准物质的测试 实验选取生物成分分析标准物质圆白菜GBW10014(GSB-5)、 菠菜GBW10015(GSB-6)、奶粉GBW10017(GSB-8)进行了测 量，其标准物质推荐值、实际测量值信息如表4所示。三种标 准物质中的16种元素都在标准值范围内。由此可见，Thermo Scientific iCAP 7000 Duo可对食品中的多元素进行快速、准确 的测量。

 对空白溶液(2% HNO3+1% H2SO4)进行连续 11 次的测量，以11次空白溶液的3倍标准偏差做为该条件下的方法检出限 (µg/mL)，以3倍检出限乘以稀释因子100(0.2g20mL)作为 方法定量限。各元素方法检出限和方法定量限请见表5.

3.3 讨论 使用Thermo Scientific iCAP 7000 Duo光谱仪，通过优化仪器 参数条件，采取外标法的测量方式，可以很好的满足食品中 16种元素测量需求。三种准物质的实验数据表明，实际测量 值与标准物质推荐值较为吻合同时具有较高的精密度；iCAP 7000系列光谱仪具有更佳的灵敏度、稳定性好、分析速度快、 谱线可选择性强、运行成本低等技术优势，*适用并能够 更好的满足和完成食品中多种元素的测量需求。