使用Agilent Ultivo 三重四极杆LC/MS进行农药残留分析

摘要：范围内使用的农药超过 1000 种，食品安全实验室面临着扩大常规农药监测分析方法适用范围的压力。因此，方法开发和数据分析已成为分析实验室中既耗时又费力的工作。为解决这一日益严重的问题，安捷伦开发了 MassHunter Productivity App，简化了食品检测实验室日常的高通量定量分析工作流程。本应用简报展示了使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 对两种基质中 254 种农药进行多残留筛查的能力。

前言：为了确保良好的农业生产方式，并终确保所生产食品的安全，必须对农药残留进行筛查和定量分析。世界各地的政府机构规定了食品中数百种农药及其代谢物 ppb 级的大残留* (MRL)[1]。出于实际原因，在产品中并非对所有上述农药进行了筛查。使用风险评估来确定范围。政府和行业对上述化合物的关注程度日益增加，检测实验室应对更多上述化合物进行筛查。这促使人们使用更快速、更灵敏的分析技术进行更广范围的农药监测。数据量的增加意味着数据分析现已成为大多数检测实验室的主要瓶颈。开发集成式和自动化数据处理和报告工具有助于实验室在审查数据时更快做出更准确的决策，更快获得分析结果。 MassHunter Productivity App 旨在简化数据采集和数据处理，以实现靶向筛查和定量分析。其目标是为常规 MS 检测实验室节省时间并提高分析效率。该软件能够自动执行常规的繁琐任务，为实验室技术人员提供简便、统一的流程，用以提交样品序列、审查结果并创建报告。

设备将 Agilent 1290 Infinity HPLC 与 Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统联用进行样品分析。Ultivo 配备了安捷伦喷射流 (AJS) ESI 离子源，在动态 MRM (dMRM) 和极性切换模式下运行。表 1 和表 2 列出了 HPLC 和 MS 离子源参数。软件使用 MassHunter Productivity App 进行数据采集与分析。为简化分析工作流程（图 1），该软件为用户提供从运行设置到数据审查和报告的一体化体验。 MassHunter Productivity app 配有一个包含 700 种化合物 (> 2000 MRM) 的全面农药数据库和采集方法，使新手用户能够选择一组所需目标化合物，无需任何方法优化和开发，即可快速进行数据采集和分析。使用该数据库采集和分析本应用简报中提供的数据。

本应用简报展示了 MassHunter Productivity App 的简便易用性，使用由 Ultivo 三重四极杆 LC/MS 获得的数据对西兰花和草莓中的各种农药残留进行靶向定量分析。

实验部分：试剂本研究中使用的所有试剂和溶剂均为 HPLC 级。甲酸铵溶液来自安捷伦（部件号 G1946-85021）。乙腈和甲醇购自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)。氟化铵购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)。超纯水产自配备 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式终端过滤器滤芯的 Milli-Q Integral 系统 (EMD Millipore, Billerica, MA, USA)。甲酸购自 Fisher Chemicals (Fair Lawn, NJ, USA)。农药标准品来自安捷伦（LC/MS 农药全套测试混标，部件号 5190-0551）、 AccuStandard (New Haven, CT, USA) 和 Chem Service.Inc (West Chester, PA, USA)。配制含有 254 种化合物的农药储备液，浓度为 10 μg/mL，用于加标 QuEChERS 提取物。校准标样浓度范围为 1–100 ng/mL。

样品前处理有机和非有机西兰花和草莓样品购自当地杂货店。有机和非有机样品采用相同的样品前处理程序。称取 10 g 均质化的水果和蔬菜加入 50 mL 聚丙烯管中。然后使用 Agilent BondElut QuEChERS 试剂盒（部件号 5982-5650），按照 EN 15662 QuEChERS 方法，用 10 mL 乙腈对样品基质进行萃取。使用安捷伦分散式 SPE (dSPE) 试剂盒（部件号 5982-5256）净化西兰花和草莓提取物。

结论 ：Ultivo 三重四极杆 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 可对复杂食品基质中的农药进行高通量定量分析。大多数农药是在加标基质中检测到的，浓度低于 MRL。MassHunter Productivity App 专为高通量实验室的常规分析而设计，能够加速运行设置和数据审查。Productivity App 通过以下功能提高分析通量： • 使用单一、直观的用户界面简化分析实验室的整个工作流程 • 使用内置的采集和分析方法，缩短方法开发时间 • 提供运行进度和仪器状态的实时监控 • 自动化批处理创建和数据分析 • 自动标记分析结果 • 通过分组、过滤和标记功能，加快数据审查速度 • 灵活生成分析报告