一次检测10皮克的86种农药残留的Clarus SQ8气质联用方法

前言：为加强北京市食品安全、商品质量控制及奥运会食品安全监督工作，2004年初, 北京市工商行政管理局、北京市人民政府食品安全监督协调办公室设立了北京市食品安全监控中心, 构建了食品安全信息监测及研究，突发食品安全事件处理, 食品安全风险评估及预警, 奥运食品安全监测以及食品安全技术应用及转化的技术平台, 为首都的食品安全, 商品质量控制工作和领导决策提供了有力的技术支持。

食品中的农药危害健康，为了保证食品的安全，有必要准确的测量农药残留。多数检测农残的标准方法建议用气相色谱和选择性元素检测器, 比如FPD和ECD。(1) 但这些检测器不能提供足够多的信息来证明农药是否确实存在, 所以很难消除假阳性的检测结果。质谱仪提供了额外的信息， 自动去卷积的软件AMDIS能够消除假阳性.(2)气质联用是适合检测农残的方法，它提供了足够的选择性， 同时也比液质联用和气相色谱串联质谱联用更便宜。必须小心选择衬管和毛细管色谱柱，我们建议使用去活化衬管(P/N N6502002)和 DB17 MS 色谱柱，惰性的衬管和色谱柱能保证检出限到 10 皮克。

这篇应用文献描述了用气质联用仪检测10皮克农药残留的方法，PerkinElmer的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。 图1是北京工商局测试农残的仪器。

1. 实验北京工商局的工程师配置了 1mg/mL 的 86 种农药混合标准溶液作为储备液， 农药混标中包括菊酯, 有机氯, 有机磷, 氨基甲酸酯四类农药。

系统配置: • Clarus 600 气质联用仪; • 去活化衬管 (P/N N6502002); • DB17 MS 色谱柱; • TurboMass 5.4.2 工作站; • NIST 谱库, 其中包括 AMDIS 质谱去卷积软件.

配置标准溶液
配置 10μg/mL 标准储备溶液:
用乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液把100μL 的1000μg/mL农药混标稀释到10mL, 需冰箱冷冻保存。
配置 0.100μg/mL 工作标准溶液:
用乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液把100μL 的10μg/mL农药混标稀释到10mL。

样品制备 QUICK, EASY, CHEAP, EFFECTIVE, RUGGED, AND SAFE (QuEChERS) 方法 (3) • 把食物样品切成碎块。 • 50mL 塑料离心管中加入 2.00g 到 10.00g 切碎后的食物样品， 加入 10mL 乙腈，加入 4g 无水 Na2SO4，0.5g K2HPO4 和 0.5g KH2PO4； 涡旋振荡 2 分钟，高速离心 2 分钟。 • 移取 1.00mL 上清液到 2mL 塑料离心管中，加入 200mg 无水 MgSO4 和 50mg 伯偅胺 Primary Secondary Amine (PSA)； 涡旋振荡 2 分钟，高速离心 2 分钟。 QuEChERS 方法可以把样品振荡混匀以后萃取各种农药进入上层的乙腈相，而 PSA 不会吸附农药， 但可以有效去除食物基体提取液中的很多极性干扰化合物， 比如脂肪酸和糖。日本肯定列表制度方法(4) • 50mL 塑料离心管中加入 2.00g 到 10.00g 切碎后的食物样品， 加入 10mL 乙腈， 加入 4g 无水 Na2SO4，0.5g K2HPO4 和 0.5g KH2PO4；涡旋振荡 2 分钟，高速离心 2 分钟。 • 移取 1.00mL 到 5.00mL 上清液到 ProElut Carb/NH2 固相萃取小柱(Dikma Technologies)， 用 5mL 乙腈/甲苯 (3:1)混合溶液清洗小柱。 • 收集所有的流出液，用氮气吹干，然后加入 1.0mL 丙酮/正己烷 (1:1)混合溶液溶