使用便携式气相色谱质谱仪快速确定和表征红茶样品中 痕量有机氯农药

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的 便携式或手持式类型，包括 X 荧光光谱仪，激光诱导击 穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析 仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC / MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑 战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需 要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果 样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色 谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。 在本技术文献中，我们使用新型的 Torion T-9 便携式气 相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药， 测试结果表明全部分析时间不到 10 分钟。

Torion T-9 便携式气相色谱质谱技术 该系统及其在现场实时分析中的适用性已在公开文献 [1，2] 中早有所描述。然而，新的一些技术改进已经采用直 接接触加热的低热质（LTM）色谱柱取代了常规毛细管柱。 这种色谱柱提供了各点相同的热分布，但实际上消除了 传统色谱柱技术的冷点。从而提高了在高温高沸点 化合物中半挥发性有机物的色谱分离效率。

质谱仪采用环形离子阱质谱配置，与其他质谱设计相 比，它非常适合小型化。新型的质谱仪能产生较大的离子捕集量，得到高离子容量，低噪音级和良好的质谱性 能。离子阱质谱仪根据目标分析物不同可加热至 175- 210°C，并在真空下运行。这使得电极长时间保持干净， 减少了维护频繁。Torion T-9 气相色谱质谱技术详细说明 请参考以下引文 [3] 。

样品准备模块：通过使用由锂电池供电，耐用而紧凑的 SPS3 前处理工作 站，便携气相色谱质谱技术在现场实时使用的性能得到 进一步提高 [4] 。快速样品前处理模块的选择包括固相微 萃取（SPME）模块，用于固体分析的加热顶空（HS）模 块，用于气态样品的针式捕集阱（NT）模块。用于液体 的吹扫捕集（P ＆ T）和热脱附（TD）模块，以及用于 添加内标（IS）的内标模块。使用这些灵活的采样方法， 系统可以轻松的在特定采样点下，使样品制备和分析达 到不同的应用要求。 现在让我们更详细地了了解一下，使用该仪器快速测定红 茶中有机氯农药的测定和表征。

红茶中有机氯农药的表征方法 分析食品，水或土壤样品中的有机氯农药，毛细管气相色 谱技术是应用广泛的技术。美国环保署《资源保护和恢 复法案》8081B 法规中，通常使用带有电子捕获检测器 （ECD）检测器的熔融石英毛细管柱，来确定来自环先将固相微萃取纤维在 220℃下做 60 分钟的加热预处理。 在 22°C 下将纤维放在样品液体中浸泡提取，用搅拌器以 300 rpm 搅拌 10 分钟。然后，将提取后的纤维用去离子 水无振动地冲洗 10 秒钟。样品在 270°C 下进样，保持 40 秒（15 秒内不分流进样）。注射后，用去离子水洗涤 纤维 30 秒并在 270°C 条件下进行加热老化 30 秒（在气 相色谱仪进样口中）。

先将固相微萃取纤维在 220℃下做 60 分钟的加热预处理。 在 22°C 下将纤维放在样品液体中浸泡提取，用搅拌器以 300 rpm 搅拌 10 分钟。然后，将提取后的纤维用去离子 水无振动地冲洗 10 秒钟。样品在 270°C 下进样，保持 40 秒（15 秒内不分流进样）。注射后，用去离子水洗涤 纤维 30 秒并在 270°C 条件下进行加热老化 30 秒（在气 相色谱仪进样口中）。

结论：在野外远程严酷环境下，对空气，水和固体样品中挥发 性和半挥发性有机化合物的痕量分析的需求不断增大。 文中研究表明，通过便携式气相色谱质谱技术和快速样 品前处理技术相结合可以实现实验室级仪器的性能。这 两种新技术的组合能在各种环境下进行定量和定性的分 析，可为非技术性和无分析经验的操作人员提供快速， 可行的数据。本应用文献证实，Torion T-9 便携式气相 色谱质谱仪能在 10 分钟内定性并表征出红茶中高沸点 有机氯农药。

境固 体和液体基质的提取物中各种有机氯农药的浓度[5] 。然而， 大多数这类农药在单次分析中都无法确定，因为许多化合 物的化学和色谱特征会导致一些目标分析物在复杂样品基 质中共流出。因此，气相色谱质谱技术通常是分离和定量 有机氯农药的方法。在这次实验中，我们将 20 克干红茶浸在 500 毫升的热水 中，并在 22°C 下放置 4 天。然后，在 15mL 样品中加入 表 1 所示的七种不同有机氯农药的三个不同标准浓度加标 （A，B，C），其沸点在 275°C 和 425°C 之间。