气质联用仪的组成和结构分析
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器,广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
GC-MS气质联用仪总体上由以下部分组成:色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。
1、气相色谱仪
主要包括5大系统:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。
(2)进样系统:包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
(3)分离系统:包括色谱柱和柱温箱和控温装置。根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
(4)温控系统:控制气化室、柱箱和检测器的温度。
(5)检测和记录系统:包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 (色谱图)。将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
2、接口部分
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱),用于除去GC部分的载气并传输组分。在GC-MS联用中有两个作用:
(1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
(2)组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
3、MS质谱部分
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成。
(1)离子源:离子源的作用是接受样品产生离子。常用的离子化方式有:电子轰击EI;化学电离CI。
(2)质量分析器:其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:四极质量分析器; 扇形质量分析器; 双聚焦质量分析器; 离子阱检测器。
(3)检测器:检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。
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