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分析青霉素类抗生素的实验方法
2019年11月03日 14:43
来源：上海斯迈欧分析仪器有限公司
样品制备（蜂蜜）：基于GB/T 18932.25—2005方法[1]：称取5 g试样(到0.01 g)置于150 mL三角瓶中，加入25 mL去离子水，于液体混匀器上快速混合1min，使试样*溶解。样液移至下接Oasis HLB柱的贮液器中，以小于3mL/min流速通过Oasis固相萃取柱后，用5mL水洗柱，弃去全部流出液。在65 kPa的负压下，减压抽干20min，后用3mL甲醇洗脱，收集洗脱液于刻度样品管中，于40℃水浴中用氮气吹干，用乙睛定容至1mL，摇匀后，供测定。
样品制备（牛奶）：2mL牛奶中加入4mL乙腈进行蛋白质沉淀，3500r/min 离心10min，取上清液分析。
色谱分离条件：Agilent 1100 系统：G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。
色谱柱：SunFire C18，3.5µm，150mm×2.1mm。流动相：A相—水+ 0.4%乙酸；B相—乙腈。
梯度设置：
参考文献：
1 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法液相色谱 — 串联质谱法GB/T18932.25—2005.
关键词：
液质联用
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