农药分析的前处理中的利器---QuEchERS 方法

由于农药种类繁多，并且检测样品多种多样，目前，应用比较广泛且有效的方法是一种称之为 QuEChERS（Quick、Easy、 Cheap、Effective、Rugged 和 Safe）的方法。QuEchERS 方法对大量极性及挥发性的农药回收率高，分析准确度高，并且操作简便， 污染小，因而被广泛使用于农药分析的前处理中。QuEchERS 的方法简单概括为提取、净化和萃取的过程，具体过程如下图所示（参 考 EN 15662 方法）：

步骤 1—提取过程：

向装有 10 g 样品中加入 10 ml 乙腈，然后加入内标，振摇。

加入 4 g MgSO4,1 g NaCl，1 g shui合柠檬酸三钠，0.5 g shui合 柠檬酸二钠，振摇 1 min，然后 3000 U/min 下离心 5 min。

步骤 2—净化过程：

分散型 SPE 净化过程：取 1 ml 上清液转移至装有 150 mg MgSO4 和 25 mg PSA（可加入 2.5 mg 或 7.5 mg GCB 用于去除色素）的离心 管中，振摇 30 s（如果加入 GCB，振 摇 5 min），然后在 3000 U/min 下离心 5 min。----用含 5 % 甲酸的乙腈溶液保存，如果 进行 GC/MS 检测，需要转换溶剂。

萃取柱净化过程：用 5 ml 甲苯淋洗 PSA 和 GCB 双层复 合小柱，转移上清液至小柱，开始收集， 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮：甲苯溶剂洗 脱，浓缩后进行 GC/MS 分析。

GCB：石墨化碳黑 MgSO4：硫酸镁 NaCl：氯化钠 PSA：伯仲胺

仪器和设备：仪器：Thermo Fisher Scientific 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 TSQ 8000 Evo。 设备：涡旋混合器，离心机，旋转蒸发仪，氮吹仪等。 色谱柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 µm）毛细管色谱柱（Thermo Fisher Scientific）。 C10 保留时间为 17.26 min