多溴联苯及多溴联苯醚的整体解决方案--样品前处理以及设备

电子产品或者工业产品的前处理有下面几种方法，以电子产品为例：

1. 将电子产品中拆分的样品破碎成小于 1 cm * 1 cm 的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于 1 mm 的颗粒。

2. 提取净化

索氏提取法（SNT 2005.2-2005, EPA3540C）：称取步中的样品（0.5–5.0 g）到 0.0001 g，放入纤维素套管中， 放置于安装好的索氏提取装置中，加入 1.5 倍虹吸管体积和甲苯到接受瓶中，抽提 3 h 以上，将提取液浓缩至 5 mL，加入浓硫 酸 5 mL 振荡，用 3000 r/min 离心 15 min，取出甲苯提取液，再用 5 mL 甲苯分别洗涤浓硫酸层，合并甲苯提取液。

用硅胶层析柱将提取液进行净化，层析柱上下两层装 1 cm 高无水硫酸钠，用 30 mL 甲苯淋洗，收集淋洗液，用氮气吹至近干， 用甲苯定容上机。

超声萃取方法（EPA3550B）：称取 0.5–5.0 g 样品，加入 20 mL 甲苯，超声提取，重复 3 次，合并提取液，将提取液浓缩至 10 mL 后（旋蒸），用索氏提取中的净化方法净化。

微波萃取法（EPA3546）：称取 0.5–5.0 g 样品，加入到微波萃取仪的萃取管中，加入一定量的甲苯后进行萃取，萃取后将萃 取液过滤或离心并收集。将提取液浓缩至 10 ml 后（旋蒸），用索氏提取中的净化方法净化。

仪器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪。 设备：涡旋混合器、离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪等。 色谱柱：TG-5HT（15 m*0.25 mm*0.1 µm）毛细管色谱柱（Thermo Fisher Scientific）；或者 TR-5MS（15 m*0.25 mm*0.1 µm） 毛细管色谱柱（Thermo Fisher Scientific）