LC-MS/MS检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案

为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供的解决方案，包含iDQuant™农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethod™测试方法包[2]（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。

1．样品前处理方法

称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。

依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2小柱（下）进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。

2.LC-MS/MS仪器条件

(1)  液相色谱参数：

色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵）

柱温：30℃，流速：250μl/min；

流动相：A：水（5mM乙酸铵），B：甲醇（5mM乙酸铵）；

梯度洗脱，洗脱条件见表1：

(2)  质谱条件参数：
离子源：Turbo V™ 离子源；
扫描模式：正离子
采集模式：多反应监测MRM

以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器；

实验结果

多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下：

结论

AB SCIEX提供的解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。