IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中杂质元素的含量

硼酸作为中子屏蔽剂在核工业中主要用于控制反应堆内核反应速度，使核反应堆 稳定、安全地运行。但是如果硼酸产品中含有较高的 Cr3 + 、V+ 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 、 Fe3 + 等杂质会导致在管道内 部出现大量沉积物，影响设备正常使用，对金属部件也会造成腐蚀，甚至导致严重的放射性物质的泄漏，其中 Fe3 + 、Cr3 + 、Ni2 + 、Co2 + 由于后期影响效应持续更久，所以特别关注这四种元素。因此快速有效的测定高纯硼酸中低含量杂质，成为技术关键点。

ICP-MS 作为痕量无机元素分析的有效手段，被广泛的应用到分析检测行业。常规采用 ICP-MS 直接分析硼酸中的由于受到基体影响，不能符合检出限要求，而且整个 ICPMS 系统受到高浓度硼酸基质污染，造成会影响对 B 的记忆效应严重，而且很难通过清洗维护进样系统消除。本文介绍了 IC5000+与赛默飞 ICP-MS 联用，采用二维阀切换技术，在线去除硼酸基质，进行重金属杂质富集后，再采用 ICPMS 同时检测多种元素杂质。此方法既可以达到在线富集杂质离子，而且可以去除硼酸基质，从而达到更低检出限。

通过 METPAC® CC-1 柱子纯化流动相 A 相 5 mM 硝酸，通过 A 相载带大体积定量环中的样品，在 IonPac Trace Metal Concentrator Column 在柱子上富集阳离子，而基质阴离子硼酸不被保留，再采用 B 相硝酸反向冲洗出色谱柱，再在 CG10 柱子上进行分离，终到达 ICPMS 进行检测。