变色龙软件控制气质联用仪分析环境中161种半挥发性有机物

【概述】

半挥发性有机物涵盖较多的有机物，常见的有：有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类、多氯联苯、酞酸酯、苯胺类等有机物，广泛分布于空气、水质、土壤、沉积物、植物组织等环境中。半挥发性有机污染物一般具有环境蓄积性、生物蓄积性，高毒性等特点，如苯酚类有毒、多环芳烃类中的苯并[a]芘、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等具有强致癌性；酞酸酯为环境激素类污染等。这些化合物多数被美国环保局提出的129种优先污染物，为优先监控化合物。

目前我国水质、土壤、空气等领域均对SVOC有*，如《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》即有20多项SVOC项目，低含量要求达0.01μg/L（苯并[a]芘）；《GB15618农用地土壤环境质量标准(征求意见稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、邻苯二甲酸酯等SVOC的*；《GBT 18883-2002室内空气质量标准》也规定了苯并[a]芘得*。针对这些*，国内外均有众多的标准方法来检测这些化合物，如EPA8270C、HJ 716-2014、HJ 744-2015、HJ 743-2015、HJ 768-2015 HJ 805-2016等。

【实验/设备条件】

该方法适合于环境中水质、土壤、沉积物中SVOC的检测。其前处理方法参考EPA8270C中对各中基质的萃取、净化方法。

a)色谱柱：TG-5SILMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）石英毛细管柱；

b)色谱柱温度：40℃保持4 min，先以10℃/min程序升温至160℃，保持1min，然后以10℃/min升温至280℃，保持4min，后再以10℃/min升温至300℃，保持10

min；

c)进样体积：1μL；

d)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min；

e)进样口温度：300℃；进样方式：不分流进样，不分流时间，

1 min；

f)离子源温度：300℃；传输线温度：300℃；

g)测定方式：定时选择离子监测模式（T-SIM），每种化合物分别选择一个定量离子，1~3个定性离子。每个化合物以保留时间为中心位置，给予0.6 min的扫描窗口。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子参见表1。

【样品提取】

【实验/操作方法】

本文参考EPA8270C和我国HJ标准，对环境中161种常见的有机磷、有机氯、多环芳烃、酞酸酯、苯胺类、苯酚类等化合物进行分析检测。采用赛默飞变色龙软件控制ISQ GC/MS，结合T-SIM功能，快速建立161种SVOC分析检测方法。同时，为方便客户使用，建立eWorkflow方法包，可供客户一键方法建立，节省方法开发时间。

【实验结果/结论】

变色龙软件控制GC/MS介绍

Chromeleon®变色龙7色谱数据系统是业界个也是目前一个可以在企业环境中控制质谱仪器并进行数据处理，同时也能控制所有主流前端色谱技术（GC、LC、IC）的色谱数据系统平台。与此同时，Chromeleon®变色龙7一个数据系统还可*控制GC-MS、LC-MS。Chromeleon®7色谱数据系统可以让您像使用任何其他常规检测器一样使用质谱。一套方法、一组报告、一个中央位置即可同时解决色谱和质谱数据，大大简化了色谱和质谱的定量工作流程，特别适合于制药，化学和环境实验室。

目前采用Chromeleon控制赛默飞ISQ GC-MS，能够方便的进行定性定量分析，能够兼容专业质谱软件中谱库搜索、

CDS数据库等，同时还能够使用T-SIM功能，能够快速建立多组分化合物方法的建立。

eWorkflow方法包，一键解决所有分析烦扰

Chromeleon®色谱数据系统eWorkflow方法包功能提供了一种简便的方式来自动化您的色谱质谱分析。eWorkflow方法包中包含了分析一系列样品的所有内容，包括仪器方法、数据处理方法、报告模板、参考文献等内容（图1）。在拥有eWorkflow的情况下，用户只需要点击开始即可完成所有样品的分析检测工作，其它的工作都可以交给Chromeleon

自动完成。eWorkflow不仅消除了不必要的步骤，加快了执行速度，而且也减少了出错的可能性（图2和图3）。同时，

eWorkflow可以实验室之间相互使用，能够省去大部分方法开发的时间。赛默飞公司能够提供大量的eWorkflow，供您可以直接使用。

本方法《变色龙软件控制气质联用仪分析环境中161种半挥发性有机物》已经制作成eWorkflow，eWorkflow中包含了该方法所需要的所有内容，只需要下载该eWorkflow即可完成该方法的建立，省去繁琐的方法摸索时间。

图1. eWorkflow方法包示意图

图2. eWorkflow运行流程图

图3. eWorkflow操作页面

典型色谱图

图4和图5为161种混合标准溶液的扫描谱图，采用timed-SIM模式，无需分组，161个化合物一针进样完成检测。标准溶液的浓度为100ppb，由图可见，出峰情况良好。

图4.标准溶液TIC色谱图

图5.标准溶液SIM色谱图

方法学数据

161种SVOC的仪器检出限在0.1~10.0μg/L范围之间，可远远满足国内外各种法规的*，其中，87.6%的化合物检出限小于1.0μg/kg。线性范围在10.0-200.0之间，91.3%的化合物线性相关系数大于0.995。

结论

采用变色龙软件控制气质联用仪用于分析环境中161种SVOC，能够智能化地分析、处理数据，减少数据处理过程的时间。同时拥有环境中161中SVOC分析检测的eWorkflow方法包，方便快捷建立仪器方法。