三联机定性分析可降解树脂的成分

石油基传统高分子材料在包装、农用薄膜等领域大量应用，其废弃物难自然降解，长期留存于环境中形成白色污染，微塑料迁移累积带来生态风险。国内外陆续实施塑料污染管控政策，可降解高分子材料作为替代材料得到广泛应用。

可降解塑料通常由聚乳酸（PLA）、己二酸对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）等可降解树脂，以及填料、增塑剂、成核剂等助剂复配制备。不同组分类型与配比直接决定材料降解性能、力学特性。为保障产品合规性与使用可靠性，需开展可降解塑料组分定性与定量分析，识别树脂基体、助剂及无机填料，评估材质是否符合相关标准要求，为材料配方优化、质量检测及产品溯源提供技术支撑。

不同结构的可降解树脂分解温度不同，区别于常规的热裂解气质联用仪，珀金埃尔默公司的热重-红外-气质联用仪可以根据热重曲线，分析不同失重温度下的逸出气质量数结果，再结合红外光谱法分析逸出气的官能团结构，可以准确定性不同结构的可降解树脂。

实验方法

如图1所示选用珀金埃尔默公司的热重-红外-气质联用仪，将某可降解塑料制品，用TGA加热后，可降解树脂等组分分解产生逸出气，从TGA中逸出后，用红外和气质联用仪表征逸出气的成分，来实现可降解塑料的成分定性分析。

图1.热重-红外-气质联用仪

测试参数设置

实测样品谱图及结果

图2是可降解塑料制品的热重曲线图，大致可分为四段失重，其中30-340℃段的失重主要归属于可降解塑料制品的增塑剂失重，635-800℃段的失重主要归属于可降解塑料制品的填料碳酸钙分解失重。

图2.可降解塑料制品的热重曲线图（点击查看大图）

图3-1.可降解塑料制品的红外光谱图

图3-2.可降解塑料制品的红外匹配图（420℃处逸出气）

图3-3.可降解塑料制品的红外匹配图（605℃处逸出气）

图4-1、4-2、4-3、4-4是可降解塑料制品420℃逸出气分离模式的测试结果图，本文仅挑选几个有代表性的匹配结果展示，其中图4-2是丙交酯的结构，属于聚乳酸（PLA）的单体；图4-3是聚己二酸丁二醇酯断键成环后形成的结构，图4-4是聚对苯二甲酸丁二醇酯断键后的结构，属于己二酸对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）的分解产物，但是结合总离子流图可知，420℃逸出气中更多的是脂肪酸酯类物质的出峰信息，与红外结果相吻合。

图4-1.可降解塑料制品的总离子流图（420℃处逸出气）

图4-2.可降解塑料制品10.339min的匹配图（420℃处逸出气）

图4-3.可降解塑料制品16.206min的匹配图（420℃处逸出气）

图4-4. 可降解塑料制品21.574min的匹配图（420℃处逸出气）

图4-5、图4-6是可降解塑料制品605℃逸出气分离模式的测试结果图，与420℃逸出气类似，主要是两种可降解树脂的分解产物，区别是605℃温度更高，己二酸对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）分解的更彻底，基本形成了苯环或者苯环的同系物结构，所以在红外谱图上主要看到的苯甲酸酯类物质的出峰信息。

图4-5.可降解塑料制品的总离子流图（605℃处逸出气）

图4-6.可降解塑料制品2.650min的匹配图（605℃处逸出气）

结论

Summary