气相色谱质谱联用仪-安益谱7700关于土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定

实验条件

进样模式：不分流；吹扫时间：0.75min；吹扫流量：50mL/min

进样量：1.0μL；进样口温度：270℃；

色谱柱:：DB-17 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量：1mL/min

柱箱升温程序：80℃（1min）30℃/min 190℃（0min）5℃/min220℃（3min）

20℃/min280℃（2min）

离子源：280℃； 传输线：280℃; 离子化能量：70eV；灯丝电流：100µA；EM 电压：

900V；溶剂延迟 9min

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）

SIM 模式分组

实验结果

乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺、丙草胺依次出峰。

按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，各酰胺类农药浓度点分别为 0.10、0.5、1、5、10、20、25µg/mL。以目标物浓度为横坐标，目标物响应值（峰面积）为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于 0.995。

对应样品，当取样量为 10g，定容体积为 1mL 时，检出限为 0.001~0.004 mg/kg，测定下限是检出限的 4 倍，为 0.004~0.016 mg/kg。

8 种酰胺农药线性相关系数 r 均大于 0.995，高、中、低三个浓度 6 针重复进样的相对标准偏差为 0.9%~5.1%，各化合物的检出限均低于国标规定的检出限。实验表明，方法线性、灵敏度、精密度等均符合或优于此国标的相关要求，可以用于土壤和沉积物中酰胺农药检测。