安益谱7700 气质联用仪测定 2,4,6-三叔丁基苯酚方法

建立了安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定 2，4，6-三叔丁基苯酚的方法。优化了色谱柱进样口温度、升温程序、进样方式、离子源温度等条件。Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对 2，4，6-三叔丁基苯酚标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。我们研究了两个浓度范围的浓度与峰面积的线性关系，线性关系良好，可满足不同浓度样品的实际检测需求。我们测试了多个不同浓度样品的重复性，相对标准偏差均较小，仪器稳定性较好。

实验条件

气相条件

进样模式：分流；分流比：10：1；进样口：280℃；载气：氦气

色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量：1mL/min

柱箱升温程序：50℃（2min）20℃/min 280℃（2min）

质谱条件

离子源：240℃；传输线：250℃；溶剂延迟：5min；

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）

SIM 离子：247amu、262amu；驻留时间：100ms

实验结果

2，4，6-三叔丁基苯酚总离子流图。配制 0.5、1、2、3、4、5mg/L 各浓度点，溶剂正己烷，选择离子扫描（Sim），线性相关系数的平方 R²为0.9999，线性关系良好。

配制 10、20、50、100、200、300、400、500ng/mL 各浓度点，溶剂正己烷，选择离子扫描（Sim），线性相关系数的平方R²为 0.9998，线性关系良好。配制 10ng/mL-5mg/L 等不同浓度样品，每个浓度样品平行测定 6 次，比较保留时间和峰面积。各浓度样品平行测定 6 次的峰面积和保留时间的相对标准偏差，峰面积的相对标准偏差为 0.6%~3.0%，保留时间的偏差均很小，仪器测定的重复性很好。

配制浓度 0.5、1、1.5、2 和 4 ng/mL 样品各 3 个，每个样品测定 1 次，扫描方式Sim。因此 2,4,6-三叔丁基苯酚的检出限为 0.5ng/mL，定量限为 1.5 ng/mL。本文建立了测定 TSCA 限制物质 2，4，6-三叔丁基苯酚的方法，方法线性好，精密度好，检出限低。