苏州安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定正构烷烃

石油产品正构烷烃是很重要的化工原料，正构烷烃含量的测定方法很多，最常见的是气相色谱法，本文采用气相色谱质谱法定性定量正构烷烃。

实验条件

色谱参数

进样量：1µL；进样口模式：不分流；进样口温度：300℃；载气：氦气；柱流速：

1.0mL/min（恒流）；吹扫流量：50mL/min；吹扫时间：0.75min；

色谱柱：HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm；

柱箱升温程序：50℃（2.25min）30℃/min 200℃（0min）15℃/min 300（0min）25℃/min

320（14min）。

质谱参数

离子源：300℃；传输线：290℃；溶剂延迟：3.3min；

扫描模式：全扫描（SCAN）；SCAN 模式

实验结果

配制浓度 1ng/µL 和 200pg/µL 的正构烷烃样品，进样量 1µL，连续测定 8 次，扫描方式 Scan。正构烷烃 C9、C38、C39 和 C40 使用 1ng/µL 的样品结果计算，其它正构烷烃使用 200pg/µL 的样品结果计算，提取各正构烷烃定量离子，计算定量离子峰面积的相对标准偏差，得到 IDL。

配制浓度为 50ng/µL 的样品，参照正构烷烃测试条件，分流比为 50：1 时，化合物C7-C40 均可出峰，分离度良好，溶剂正己烷不干扰测定。因为所给样品浓度较低，为使线性、重复性以及检出限等项目均能考察，采用不分流方式进样，大量的溶剂正己烷干扰了正庚烷和正辛烷，因此考察 C9-C40 的线性。分别配制浓度 1、2、5、8、10ng/µL 浓度的 C7-C40 正构烷烃溶液，按照正构烷烃测试的实验条件，依次进行测试，每个浓度点平行测定三次，以浓度为纵坐标，各浓度化合物定量离子的峰面积为横坐标，建立校准曲线，校准方程（单位为 ng/µL）和线性相关系数 r ²线性关系良好。

分别配制浓度为 2ng/µL、5ng/µL 和 10ng/µL 低中高三个浓度的 C7-C40 正构烷烃样品，按照低中高的顺序分别进样 6 针，统计三个浓度的正构烷烃的日内重复性结果。相对标准偏差集中在 2%左右。