Clarus SQ 8气质谱联用仪测定橄榄油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯
介绍橄榄油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(简称BTEXS)的含量水平是一个常被关注的问题。这些化合物通过一定途径进入橄榄树进而进入橄榄果和橄榄油,上述途径包括果园附近的汽车尾气、篝火和油漆。对于低于5ng/g的上述化合物已经建立了多种不同的测定方法。这篇应用备注描述的是一个简单的方法,运用连接TurboMatrix™ 110顶空进样器的珀金埃尔默Clarus® SQ 8气质联用仪能够获得0.5ng/g的检测限。



1mLBTEXS混合物加入到100mL容量瓶中甲醇定容。再取上述储备液1mL用甲醇稀释100倍作为空白橄榄油的校准工作液。上述两种溶液的组分浓度见表5.

实验:
方法优化
图1所示的结果为一个空瓶中加入2μL混合工作液进样和挥发的总离子流色谱图,实验条件按照表1-表3进行。所有组分的峰形很好,并且均达到基线分离。M-二甲苯和p-二甲苯在使用的极性柱上也很容易分离。采用溶剂延迟使得4.6min的甲醇溶剂峰在图1中并未出现。

图2所示的是与图1相同扫描和分析条件下将2μL混合工作液加入10g橄榄油空白样品中得到的色谱图。待测化合物的色谱峰或接近背景噪音水平或被其它化合物掩盖。此时橄榄油中每个待测化合物的有效浓度约为17ng/g。我们的检测限是5ng/g,-因此对于获得5ng/g浓度下的色谱图挑战。BTEXS化合物对橄榄油的吸附性强,因此分配系数不利于顶空系统操作,仅有一小部分待测物弄够进入顶空系统。

采用单离子扫描模式能够极大地提高检测的灵敏度和选择性,10.00 4.0 35.1如图3所示。图3中的色谱图获得条件与图2相同,不同的是扫描模式采用了单离子扫描/全扫描混合进行的扫描模式SIFI(10.00 5.0 43.9见图4)。
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结论-此应用相关的附件及消耗品:Item Description Part No.Elite Wax N9316485Injector Port Septa 6pk N6101748Ferrules 09920104H/S Vials/Caps/Septa N9303992Marathon Filament N6470012Ergo Crimper N6621037运用Clarus SQ 8气质联机能够达到很好的检测效果。样品处理非常简单,只需称取10g橄榄油样品注入标准的顶空进样小瓶加膜密封即可。分析过程是全自动的,完成一次分析的时间为10.5min,两次分析之间需3.5min的冷却和平衡时间。低于ppb水平的检测浓度在运用标准的顶空进样系统是也有可能实现,顶空进样系统从复杂基质中提取轻芳香剂无需对蒸汽进行浓缩。这个系统出色的定量性能显而易见,很容易能够观察到购买的橄榄油样品中的低浓度待测物。
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