食安无忧 | NexION系列ICP-MS智能电子稀释法(EDR)实现一次进样同时测定ppb-%含量的元素

环境水质及生活饮用水中多元素含量测定
水是人体最主要的成分,参与新陈代谢、体温调节、营养物质吸收和废物排泄等所有生理过程。生活饮用水的重要性远超“解渴”这一基本功能,安全饮用水是预防介水传染病的第一道防线,有效去除或控制水中的重金属,能终身降低癌症、神经损伤、肝肾疾病等慢性病的风险。而水中富含多种矿物元素对人体健康有重要的作用,如钙和镁对骨骼代谢很重要,钾和循环系统密切相关,对高血压的人有一定好处。同时食品、饮料、制药、餐饮、制造业等几乎所有行业都依赖于稳定、达标的水源,健康的水生态系统是人类社会可持续发展的基石,《水污染防治法》1、《生活饮用水卫生标准》2等法规明确规定了不同水体的检测责任主体、指标和频次。

GB/T-5750.6《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》3是GB 5749《生活饮用水卫生标准》的配套检验方法,规定了饮用水及其水源水中金属元素和类金属的分析方法和要求,而HJ700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》4则适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中65种元素的检测需求。
本文采用NexlON 1100G型ICP-MS
样品制备
水样包括井水、自来水、矿泉水三类样品,将水样酸化后直接进行测定,无需稀释。
标准曲线的配制
采用1%(V/V)硝酸按下表(表1)所示浓度配制标准溶液,其中Hg标准溶液采用含200 ppb Au的1%(V/V)硝酸为稀释液。
表1.标曲曲线浓度

内标溶液
采用1%硝酸(V/V)配制内标溶液:
Sc、 Ge :100 μg/L; Rh、 Re:20 μg/L 。
表2.NexION 1100G ICP-MS仪器参数

表3.NexION 1100G ICP-MS方法参数
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针对GB5750.6中元素标准曲线线性最高点为mg/L的元素K、Na、Ca、Mg、Li和Sr优化RPa值,来选择性地降低这些元素的信号。如图1所示,在不设置RPa时Na、K、Mg、Sr元素最高点标准溶液信号在上千万cps,其中Na更是高达上亿个cps,通过调整四极杆通用池上的RPa来选择性地降低Na、Mg、K和Sr元素的信号,而对于Ca、Li则无需设置RPa。针对不同元素设置不同的RPa,将分析元素信号控制在百万cps左右(见图1)。

图1.不同RPa下各元素的信号(点击查看大图)
参考GB5750.6-2023对3种水样中31种元素进行测试,同时进行加标回收验证,采用EDR(智能电子稀释)技术,实现一次进样中高低含量元素同时分析,避免了因不同含量的样品结果需要多次不同稀释反复进样而造成的效率低下,测试结果如下(表4),所有元素回收率在±10%之间。
表4.三种不同水样测试结果和回收率
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为验证电子稀释功能测试结果的准确性和稳定性,本次实验对自来水、井水和矿泉水三种水样测试中使用电子稀释功能的元素K、Na、Mg、Sr的回收率进行6次重复测试,所有元素加标回收率在90%-110%之间(图2),为评估长期稳定性,采用曲线浓度STD 4(表1)做为CCV,在6小时测试样品过程中,每隔20分钟左右进行CCV测试,所有元素回收率在90%-110%之间(图3),在整个分析过程中没有明显的变化趋势,说明电子稀释功能在选择性地对某些待测元素的信号进行衰减,减少检测器损耗的同时具有很好的测试准确性和稳定性。
向下滑动查看图2-3全部内容(点击查看大图)
1.《中华人民共和国水污染防治法》
2.GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》
3.GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标
4.HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
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