GC SNFR闻香仪联用表征酒花的香味
酒花是啤酒中至关重要的成分,其提供了许多啤酒中麦芽味道的重要平衡,同时其也有助于在酿造过程中,煮沸时沉淀蛋白等。酒花也有防腐的性能,可以帮助啤酒保持新鲜,防止细菌的侵扰。
酒花带给啤酒的三种味道:苦味——酒花含有的葎草酮类化合物,该类化合物不溶于水,但是在沸水中会发生异构化反应,形成异构的葎草酮,异构的葎草酮是微溶于水的,从而形成啤酒的苦味。调味剂——如萜烯类、酯类化合物使得许多啤酒具有水果、柑橘、土质、脂胶的味道。香气成分——这是一类易挥发性有机化合物,可迁移至啤酒的顶部空间,并使啤酒具有特征性的味道。该味道可能是花香、柑橘味、水果味等。该类化合物是啤酒整体风味的重要部分。
酒花的种类非常多,其释放的味道也很丰富。酒花必须小心保存,使用时必须保持新鲜,因为香味会随着酒花老化而降低。由此,有必要对酒花的质量进行表征,以便使酿造师能够开发和提供所需的产品。酒花的香味表征非常复杂,酒花中许多化合物有味道,表1列出了典型酒花的组成,表2列出了几种非常关键的香气成分。传统评估酒花质量的方法是根据经验丰富酿造师的嗅觉体验,将一些酒花置于酿造师的手指上压碎,由其闻酒花释放的香味。该方法有效,但是不客观,且对如何正确利用酒花缺少定量的信息。

本应用文献描述了一种气相色谱质谱联用仪的操作系统,该系统可客观的分析酒花中的芳香化合物,同时当每种成分从色谱柱洗脱后,用户可对其味觉特征监测。该方法使得用户可对特别的酒花样品进行更全面的表征。
分析系统:分析系统由五部分组成。顶空捕集静态顶空(HS)进样器非常适合用于萃取酒花中的香气成分。称取一定量的酒花(颗粒或者叶子)于玻璃样品瓶中,密封,如图1所示。样品瓶置于设定了温度的炉箱中加热一定的时间,然后使用顶空进样系统提取样品瓶的顶部空间气体,最后导入气相色谱柱进行分离,检测。

尤其方便的是,静态顶空进样器仅释放顶部空间蒸汽的很小部分至气相色谱柱,因此该设备极其适合于分析高浓度化合物。然而在复杂化合物的分析过程中,往往发现低浓度的化合物对样品整体香味至关重要。为了增加引入气相色谱柱的样品量,使用了顶空捕集系统。该技术的使用,顶部空间的气体大部分甚至全部都通过一个吸附阱收集、聚集VOCs。该捕集阱然后快速加温,解析的样品被转移至GC色谱柱。通过这种方式,样品蒸汽全部进入GC色谱柱,从而增加样品的量,最大可达100倍。该技术是理想的酒花分析方法。
图2-4是HS捕集操作示意图,还有其他的阀和管路以确保样品蒸汽全部的去向,而不是流向其它地方。本质上,该技术的原理与静态顶空非常类似,仅是在样品瓶平衡步骤结束时,给样品蒸汽加压后,放空,使样品蒸汽全部通过吸附阱。该步骤可重复,以确保顶部空间的样品蒸汽全部有效通过吸附阱。一旦捕集阱装载完毕,快速加热,使VOCs解析,并被转移至GC色谱柱。



Clarus 680 GCClarus 680 GC 是其余系统的理想补充。色谱要求不高,方法简单。对于嗅觉监测,保证用户有足够的时间鉴别相邻的峰至关重要的。足够的时间也有利于色谱柱负载尽可能多的样品,且不过载,从而为用户用鼻子进行检测提供了更好的时机。鉴于上述原因,使用了一根厚膜的长色谱柱。因为酒花中的许多化合物是强极性的(酸、酯、酮等),因而使用了一种Carbowax®的极性固定相进行分离。

S-Swafer系统因为色谱柱的流出物需要供给MS和嗅觉测定端口,所有需要一种分流装置。该装置应该不会影响色谱的完整性,因此其必须惰性的,且必须具有低容量的内部结构。在分流器里使用了补充气,以提供额外的控制和分流流量的稳定。S-SwaferTM是一款优异的分流装置,能够满足上述的要求。S-Swafer将色谱柱流出物分流至MS检测器和SNFR的闻香仪,配置如图6所示。检测器与闻香仪的分流比通过连接Swafer出口和MS、SNFR的限流管来确定。
……
结论:在HS GC/MS系统中加入了闻香仪,使其应用扩展至样品香气特性的表征,如酒花样品。该性能直接与人的感官知觉相关,依据有力的分析数据,从而提供其它设备很难获得的洞察力。该系统可在如下几方面引起酿造师和研究人员的兴趣:原料酒花的质量控制产品开发异味问题解答储存/老化研究比较研究成品啤酒中芳香物分析竞争产品的逆推
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