利用GC/MS，捕集阱顶空和闻香仪对香水的特性描述

前言：香水的创造可以追溯至石器时代，发展至今其市场每年可达数十亿美元。人类利用香味物质作为医药和体味遮掩剂有着悠久的历史。在现代社会，香水扮演了更为复杂的角色，且香水始终非常流行，不论对于男人还是女人。一款香水的质量现在主要取决于它香味的复杂性，而非强度，所以，对于香水组成的相关知识日渐引起人们的兴趣。现代香水由天然与合成精油混合而成，香气成分基于适当的溶剂介质，例如乙醇或乙醇与水混合物。稀释后的款式被称为古龙香水和花露水。这些香味物质有着有机物的特性，必须在体温下挥发以产生作用。通过气相色谱（GC）来分离、鉴定、定量这些香水的主要成分是一种理想的方法。质谱（MS）的运用进一步增加了气相色谱的定性能力。

这套系统的另一个关键部件是样品处理系统。本实验使用顶空进样法（HS），可以有效地将挥发性有机物（VOCs）输送进入气相色谱柱。样品的前处理只需简单地将已知量的样品放入适当的小瓶中，顶空进样器将会进行后续工作。传统顶空进样技术的潜在问题是只有小部分样品进入到GC柱。采用捕集阱顶空系统，可以大大提高挥发性物质的收集量和传输量，并对样品中低浓度的物质进行更好的检测和观察。

使用捕集阱顶空—气质联用系统，可以有效地分析香水的化学组成，但却不能深入分析每种化合物对整体香味的贡献。把一个闻香仪加入到这套系统中，则可以在用户分析样品的同时，得到每个化合物的感官特性数据。这使得用户可以获得更加丰富的数据，使生产者能够做出合理的关键决定。

这些信息可以帮助：

• 原料的质量控制

• 最终产品的质量控制

• 产品研发

• 解决变味问题

• 竞争产品的逆向解析工程

• 贮藏研究

此应用说明（文档）以古龙香水样品为例描述了香水的化学与嗅觉评价系统，方法和一些典型结果。

分析系统分析系统由五部分组成。HS Trap静态顶空样品处理非常适合从香水中提取香味物质。相比于直接将古龙香水注射进GC系统，顶空进样法则更能精确还原实际使用时的效果。定量移取少量香水置于玻璃样品瓶中并密封，如图1.所示。然后将玻璃样品瓶加热至一定温度并保持一定的时间。由于样品量非常少，小瓶中的可挥发化合物均已气化。接下来，顶空进样系统将瓶内的一部分气体抽出，转移至气相色谱系统进行下一步的分离和分析。非常方便的是，静态顶空进样器只将很少的一部分顶空蒸汽转移进GC柱，所以这种方式适合分析高浓度的化合物。在分析复杂样品时，发现低浓度的化合物通常是样品整体香味的关键组成。为了增加进入GC柱的样品，我们使用了TurboMatrix™的捕集阱顶空进样系统。

使用这种技术，大多数或者全部的顶空蒸汽都通过一个吸附捕集器，挥发性有机化合物在捕集器中被收集并富集。接着捕集器被迅速加热，被释放的化合物转移转移进GC柱。这样，进入GC柱的样品量可以增大100倍。

样品中的水一部分留在小瓶中，大部分的水气化为水蒸气，转移进捕集器中，随后会被吹干。这套捕集阱顶空进样系统可以相当有效地完成香水这类挥发性样品的进样工作，并且可以防止水分进入损坏GC柱和检测器。图2.至图4.展示了捕集阱顶空系统的工作原理。

图2-4是HS Trap系统运行的简化图（实际运行需要其他的管路来保证样品气体能够输送到指定位置）。捕集阱顶空进样系统与传统的静态顶空法基本原理非常相似，只是向样品瓶中输入载气加压，达到平衡状态后，被加压的蒸汽全部排出至捕集器收集。这个过程可以被重复至全部顶空蒸汽都有效地通过捕集器收集。捕集器装载样品完成之后便被迅速加热，挥发性有机物解吸附，转移至GC柱中。

The Clarus 680 GC可靠耐用的Clarus® 680 GC气相系统胜任接下来的工作。色谱的柱容量和分辨率高，所以可以使用简单的方法。对于嗅觉识别来说，两个相邻的峰之间有足够的时间间隔非常重要，因为使用者需要充足的时间来区分两个峰。在不过载的情况下，进入GC柱的样品量越大，使用者的鼻子检测到化合物的机会就越大。由于这些原因，需要使用长的气相色谱柱，并有厚的固定相。因为香水中许多化合物都是高极性的，所以本实验使用一种高极性Carbowax®型号固定相的色谱柱。

The S-Swafer System色谱柱的流出物需要同时进入质谱检测器与闻香仪，在这种情况下需要一种分流装置。这种装置不能影响气相色谱的功能，而且是化学惰性的，且死体积要小。在分流器中使用尾吹气可以提供额外的控制能力，并且能使分流率更加稳定。S-Swafer™是一款有着出色性能的分流装置，并且非常适用于本研究。图6.显示了S-Swafer在MS检测器和GC SNFR™闻香仪之间分流工作的配置图。MS检测器与闻香仪之间的分流比由安装在Swafer出口与MS和SNFR三者之间的限流管路决定。

……

结论：在添加了闻香仪之后，GC/MS系统在香味物质（诸如香水等样品）检测上应用空间被延伸了。依靠相关的直接感官知觉，再加上硬性的分析数据。