用 ATD-GCMS对来自固定污染源的极性和非极性挥发性有机物进行分析

挥发性有机物（VOC）是主要空气污染来源，并且是已知的光化学反应前体物，促进进对流层或地面臭氧的形成。地面臭氧对人体健康可能会产生重要的影响，并且会引起全球气候变化。来自固定源的挥发性有机物的排放，例如：工厂、炼油厂和矿场的管道、烟囱和排气筒，已确定是造成空气污染和地面臭氧形成的重要因素。

已发布的 US EPA 325、EPA 18 和 TO-17 方法，使用热脱附（TD）气相色谱法（GC）或TD-气相色谱/质谱法（GC/MS）对挥发性有机物浓度进行测量。2014 年，中国政府发布了“固定污染源排放标准”（HJ 734-2014），该标准对使用 TD-GC/MS 的分析方法参数进行了标准化分析，并对结果计算提供了指导。

在本论文中，建立了使用 PerkinElmer TurboMatrix™ ATD 和带有电子电离（EI）源的 PerkinElmer Clarus® GC/MS 对 24 种极性和非极性挥发性有机物进行分析的定性和定量方法。该方法简单、灵敏高且高效，符合监管要求。

实验 样品制备 从 o2si smart solutions 购买了 24 种挥发性有机物的混合物标样。所有标准品的稀释中均采用了色谱级甲醇（HPLC 级，Fisher Scientific）。 通过 6 个加标 5 μg/mL 校准标准品，对仪器精密度进行研究。配制25 μg/mL 的 4-溴氟苯（BFB） 校正检测标准溶液，用于 EPA 仪器调谐检查。图 1 证明了 BFB 调谐评估样品通过。图 2 显示了调谐评估试验中使用的质谱图。

仪器：使用了 PerkinElmer Clarus GC/MS 和 TurboMatrix ATD 进行这些实验，实验条件如表 1 中所示。使用 PerkinElmer Elite-624 色谱柱（60 m x 0.32 mm x 1.8 μm）分离，该色谱柱与热脱附仪输送线直接连接。 校准 24 种挥发性有机物的混合物使用色谱级甲醇进行稀释，配制成实验所需的 5、10、20、50、100 μg/mL 的校准标准品。 将 1 μL 的校准标准品引入到 Carbotrap® 300 试管中，确定校准曲线。

结果和讨论： 校准标准品的总离子色谱图（图 3）显示了所选化合物的基线分离。表 2 呈现了保留时间（RT）、定量离子、方法动态范围、精密度以及在报告限值的信噪比（S/N）的分析结果。绘制的校准曲线为峰面积与分析物含量的曲线，判定系数（r2）大于 0.998，显示了在 5 – 100 μg/mL 的范围内的分析可靠性。乙苯的校准曲线如图 4 中所示。精密度数据（RSD %）在 1.04 – 4.61%的范围内。通过全扫描功能，采用提取离子色谱图计算了报告限值时的信噪比结果。

总结： 使用 PerkinElmer TurboMatrix ATD 和 Clarus GC/MS 系统，可以很轻松地对固定污染源排放的 24 种挥发性有机物进行分析。即使对监管报告限值要求最为严苛的地区，分析结果也令人满意，超出限值方法标准。