气质联用测定生活饮用水中两种硫醚

二甲基二liu醚与二甲基三硫醚是是两种具有特殊臭味的含硫化合物，经常出现在被污染的水体中，如 2007 年 无锡太湖水污染事件，主要致嗅物质就是以二甲基三硫醚为主的硫醚类物质。该类物质的嗅阈值低，气味强烈，会 对人体神经末梢造成损害。 二甲基二liu醚与二甲基三硫醚都是挥发性较强的物质，如果采用常规的萃取净化浓缩前处理容易造成目标化合 物的流失，影响结果的准确性与重复性。如果不进行浓缩，直接顶空进样，则 GC 或是 GCMS 法检测的灵敏度难以 满足检测要求。 本文使用 GCMS-TQ8050NX 三重四极杆气质联用仪结合 AOC-6000 顶空进样建立了生活饮用水中二甲基二liu 醚与二甲基三硫醚的检测方法，该方法，简单方便，能够实现生活饮用水中这两种物质的灵敏检测

实验部分：

1.1 仪器 GCMS-TQ8050NX 三重四极杆气质联用仪 AOC-6000 自动进样器 

1.2 分析条件 顶空条件 平衡温度：60℃ 进样针温度：70℃ 平衡时间：20 min 进样体积：1 mL GC-MS/MS 条件 色谱柱：Rtx-624（60 m×0.32 mm×1.8 µm） 柱温程序：40 ℃ (2 min)_10 ℃ /min_220℃ (5 min) 进样口温度：240℃ 离子化方式：EI  流速控制方式：恒线速度方式 离子源温度：230℃ 线速度：36.1 mL/min 色谱质谱接口温度：235℃  进样方式：分流进样 检测器电压：调谐电压 +0.6kV 采集模式：MRM，离子信息见表 1

3.2 标准曲线和检出限 向 7 个 20 mL 顶空瓶，向其中各加入不含待测物的去离子水 5 mL，再各加入 50 μL 梯度浓度的硫醚标液，使 得水溶液中硫醚含量分别为 0 坐标做标准曲线，标准曲线如图 2 所示。根据 0 .1、0.2、0.5、1、2、5、10 ng/mL，顶空进样 1 mL，以浓度为横坐标，峰面积为纵 .1 ng/mL 标样数据，以 3 倍信噪比 (ASTM) 计算检出限，以 10 倍 信噪比（ASTM）计算定量限，以上结果以及线性相关系数如表 2 所示。

结论：本方法采用岛津 GCMS-TQ8050NX 结合 AOC-6000 的顶空进样功能建立了生活饮用水中二甲基二liu醚与二甲 基三硫醚的检测方法。该方法，在 0 检出限分别达到 0.0072 与 0.0023 ng/mL 达到 ppt 级检测水平，1 ng/mL 标液平行配制进样 6 次检测峰面积 RSD .1~10 ng/mL 范围内标准曲线线性良好，相关系数分别为 0.9980 与 0.9966， 分别为 6 简单方便，检测灵敏度高，可以很好的应用于生活饮用水中二甲基二liu醚与二甲基三硫醚两种污染物的检测。