Clarus SQ 8气相色谱质谱联用仪 实现8260C方法

简介 美国EPA 8260C是采用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）分析挥发性有机化合物 （VOCs）的方法，该方法是GC/MS在环 境领域最常规的应用之一。8260C概述 了各种各样废弃物中挥发性有机化合物 的分析方法，方法所指的废弃物包括气 体样品的吸附介质，地下和地表水，泥土，尤其是沉积物。方法8260C的执行不仅需要实验室具有样品制备和 处理能力，且需要仪器设备的性能足够好。本应用文献说明配有吹扫捕 集样品引入系统的PerkinElmer ® Clarus® SQ 8 GC/MS符合并超越了方法 8260C设定的性能标准并描述了分析的结果和仪器方法。

试验 本应用文献使用的仪器设备是电子轰击源模式的PerkinElmer Clarus SQ 8C GC/MS，与Atomx吹扫捕集样品引入系统联用的方式(Teledyne Tekmar, Mason, OH)。吹扫捕集的操作条件见表1所示，并且体现了EPA 8260C方 法分析VOCs的标准操作条件。

Clarus SQ 8C GC/MS的操作条件见表2所示。浓缩器的 加热传输线直接连接于Clarus 680 GC的进样口。在该 进样口使用了一根内径2mm的衬管，分流流速调整将增 加或降低分流比、系统的灵敏度，并GC/MS系统的优化 变得灵活。

校准和工作标准溶液由商业的标准储备液采用A 容量 瓶稀释制备。校准溶液由四个多组分的混合标准溶液 制备而成，该四个多组分的混合标准分别是：8260方 法中76种化合物的混合标准液，502.2方法中6种气体 物质的混合标准液，3组分的VOA混合标准液，8260 方法的内标混合标准液。储备标准溶液稀释至一个中 间的浓度，并从该浓度制备初始校准溶液。本应用文 献的校准级别见表3所示。用于测定方法精密度和检测 限（MDL）的标准溶液由中间浓度的标准稀释至适当 的浓度制备而得。内标溶液被加入到所有的样品中， 使得5mL样品中的最终浓度为20μg/L。调谐标准使用 50μg/L的4-溴氟苯。标准、储备溶液和与QC/QA相关 样品的储存条件与方法规定的条件一致。

结果与讨论 本应用文献在保证运行条件尽可能短的情况下，对GC 条件进行了优化，以获得足够的分离度。图1是中间浓 度水平(25 μg/L)的总离子流色谱图（TIC）。所有的化 合物在单位时间内获得分离，并获得单位实验时间内 最高的样品通量。鉴于Clarus 680 GC柱箱的表现，每 次进样之间的时间被大大缩短。Clarus 680 GC柱温箱 采用双壁设计和独特的空气流通路径，从而使其成为 市场上降温最快的产品。冷热气流在Clarus 680 GC中 并非对流，而避免了冷热空气的混合，使得冷空气最 快地将热量排出GC柱温箱。快速的降温速度使得用户 大大降低了仪器分析的时间，在该应用文献中，进样 之间的运行时间少于30min，该时间受到吹扫捕集系统 的限制。

表4是该实验的分析结果，包括保留时间（RT）、 平均相对响应因子（Avg RFF）、初始校准溶液的 相对标准偏差（%RSD）、方法测定限（MDL）、 以回收率表示的方法精密度（%Rec）、以%RSD表 示的准确度。所有分析化合物的测定结果符合或超 过方法的要求，并获得了检测限、精密度和 准确度。通过浓度为0.5 μg/L和1.0μg/L样品7次测 定的重复来确定方法的检测限。方法精密度和准确 度由25μg/L浓度样品重复4次测定来确定。 本文献报道的主要化合物校准的浓度范围见表3所 示，其余分析物不同的校准范围用表5另外表示。 本文献有望使用相应的校准范围代替，尤其对于那 些被称为较难分析的化合物。但不管怎样，所有的 情况均符合EPA标准的规定。总体来说，增加离子 源的温度比使用常规温度时获得方法的检测限、精 密度和准确度要优。图2是研究方法检测所得 TICs部分时间的叠加，由此可知，在低浓度水平测 定时，系统的重复性良好。图2的内部小图是化合物 萘提取m/z=128离子色谱图（EIC）的叠加，该7次 EIC的%RSD是3.8%，该RSD值包含了吹扫捕集对测 定结果的影响。