NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

正极粉末
下图中比较大的是客户提供的200目(约70um)单质铜粉。其余的为正极粉末,从显微镜中看出,正极粉末的粒径差异较大,有部分亚um基本的颗粒存在。

图1.样品信息图(点击查看大图)
称取0.500g样品,加入5mL王水,于石墨消解仪上125℃消解2h,冷却后用纯水定容至50mL,上机测定总Cu含量。
称取0.100g,0.200g样品,用纯水定容至50mL,用涡旋混匀后,悬浊液上机测定Cu颗粒。
试剂及标准品:
1
浓硝酸(优级纯);
2
浓盐酸(优级纯);
3
Ge Cu单标 钢铁研究院 1000μg/mL;
4
18.2 MΩ超纯实验用水。
标准曲线溶液配制:
1
稀释液:5% 王水。
2
内标溶液配制:取Ge单元素标液,用稀释液配成浓度为400μg/L的内标溶液,使用在线加内标技术。
3
标准加入法曲线溶液配制:取10.00mL样品,加入一定量的标准储备液,配制成曲线,测定样品。

图2.标准曲线配置(点击查看大图)

图3.测试方法(点击查看大图)
NexION系列ICP-MS,PFA雾化器+旋流雾室进样系统、2mm石英中心管,镍采样锥、截取锥。

测试条件:
实验开始前,对仪器进行进行智能调谐(SmartTune),自动将仪器调节至状态,仪器参数设置如下:

图4.测试方法(点击查看大图)

图5.软件操作界面(点击查看大图)
Cu总量分析结果

图6.标准曲线系列(点击查看大图)
测试结果及质控

三个平行样,使用标准加入法测定结果
单颗粒检测
标准曲线

(点击查看大图)
检测实时信号值
向下滑动查看检测实时信号值全部内容(点击查看大图)
测试结果
向下滑动查看测试结果全部内容(点击查看大图)
原始数

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