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NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

2025年09月19日 13:51 来源:珀金埃尔默
NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

样品及实验方法

测试样品:

锂电池材料

测试仪器:

NexION系列ICP-MS

测试目的:

测定锂电池正极粉末中铜颗粒/含铜颗粒数量

测试地点:

珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 广州客户体验中心


01


样品信息

正极粉末

下图中比较大的是客户提供的200目(约70um)单质铜粉。其余的为正极粉末,从显微镜中看出,正极粉末的粒径差异较大,有部分亚um基本的颗粒存在。

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

图1.样品信息图(点击查看大图)


02


样品前处理

称取0.500g样品,加入5mL王水,于石墨消解仪上125℃消解2h,冷却后用纯水定容至50mL,上机测定总Cu含量。


称取0.100g,0.200g样品,用纯水定容至50mL,用涡旋混匀后,悬浊液上机测定Cu颗粒。


试剂及标准品:

1

浓硝酸(优级纯);

2

浓盐酸(优级纯);

3

Ge Cu单标 钢铁研究院 1000μg/mL;

4

18.2 MΩ超纯实验用水。


标准曲线溶液配制:

1

稀释液:5% 王水。

2

内标溶液配制:取Ge单元素标液,用稀释液配成浓度为400μg/L的内标溶液,使用在线加内标技术。

3

标准加入法曲线溶液配制:取10.00mL样品,加入一定量的标准储备液,配制成曲线,测定样品。

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

图2.标准曲线配置(点击查看大图)


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图3.测试方法(点击查看大图)


03


测试仪器及条件

NexION系列ICP-MS,PFA雾化器+旋流雾室进样系统、2mm石英中心管,镍采样锥、截取锥。

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测试条件:

实验开始前,对仪器进行进行智能调谐(SmartTune),自动将仪器调节至状态,仪器参数设置如下:

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

图4.测试方法(点击查看大图)


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图5.软件操作界面(点击查看大图)


04


实验结果与分析

Cu总量分析结果

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

图6.标准曲线系列(点击查看大图)


测试结果及质控

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

三个平行样,使用标准加入法测定结果


单颗粒检测

标准曲线

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

(点击查看大图)


检测实时信号值

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测试结果

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

0.100g#1


NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

0.100g#2


NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

0.100g#3


NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量

0.200g#1


NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量
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原始数

NexION系列ICP-MS测定锂电池正极粉末中铜颗粒含铜颗粒数量
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05


实验讨论

1

样品基体较大,采用标准加入法测定保证结果准确性。

2

Cu63与Cu65结果一致,证明样品没有收到质谱干扰。结果可靠。样品的三个平行样,平行性结果良好。

3

在采用王水消解时,发现有少许肉眼可见黑色不溶物存在。

4

单颗粒分析结果,5个样品颗粒数目平行性较好。1/4/5样品的平均尺寸与2/3的结果有系统性偏差。这个可能由于采样时的溶液均匀性问题。由于实验室条件有限,只能使用涡旋进样,最好使用搅拌子进样代替。

5

由于使用旋流进样系统,其雾室对不同尺寸的颗粒有不同的传输效率。由结果显示0.1g大概有10w个颗粒每毫升,故推测Cu是以单独的纳米形态存在,或者是附着在5um以下的正极粉末中。由于10um甚至20um的颗粒在进样系统中的传输效率较低,也不排除附着在大尺寸颗粒中。

6

从单颗粒结果的图表可知,Cu的尺寸分布呈正态,意味着Cu的存在比较均匀。

7

由于悬浊液直接进样测定杂质元素属于新的应用,还存在很多需要优化与探索的地方。更深入的结论需要更多的仪器一块论证。



关键词: ICP-MS

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