GCMS测定饮用水中的2- 甲基异莰醇和土臭素

摘要：本文建立了顶空固相微萃取结合 GCMS测定饮用水中的 2- 甲基异莰醇（2-MIB）和土臭素（GSM）的分析方法。 结果表明，该方法操作简单、灵敏度高，可用于饮用水中 2- 甲基异莰醇和土臭素含量的测定。

2- 甲基异茨醇 (2-methylisoborneo，2-MIB) 和土臭素 (Geosmin，GSM) 是由地表水中蓝绿藻和放线菌产生 的一种天然萜烯醇化合物，是目前已经确认的造成饮用水具有土霉味的主要物质。尽管水中的 2-MIB 和 GSM 的含 量极低，但人的嗅觉对此极为敏感，痕量的这些物质便能诗人觉察到令人厌恶的土霉味，从而引起居民用水恐慌。 有研究报道，人类对 2-MIB 和 GSM 的嗅阈值分别为 10 和 30 ng/L。我国《生活饮用水卫生标准》修订中已将 2- 甲基异茨醇和土臭素列入水质扩展项目，限值均为 10ng/L。因此，建立饮用水中痕量的 2-MIB 和 GSM 的分析 方法尤为重要。 本文参考 GB/T 32470-2016 《生活饮用水臭味 土臭素和 2- 甲基异莰醇检验方法》利用的岛津 AOC-6000 自 动进样器的顶空固相微萃取进样方式结合 GCMS-QP2020 NX 仪器建立了分析生活饮用中 2-MIB 和 GSM 的分析方 法，可为生活饮用水中 2- 甲基异茨醇和土臭素的检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

实验部分：

1.1 仪器 三合一自动进样器 AOC-6000 气相色谱质谱联用仪 GCMS-QP2020 NX

1.2 分析条件 1.2.1 AOC-6000 分析条件 SPME 纤维：60 μm Carboxen/PDMS/DVB  老化温度：260℃ 样品平衡温度：60℃ 样品平衡时间：5 min 萃取时间：40 min 解吸时间：2 min 1.2.2 GCMS 分析条件 色谱柱：SH-Rxi-5 ms，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm 柱温程序：60℃ (2 min)_30℃ /min_120℃ _10℃ /min_250℃ (5 min) 进样口温度：250℃ 进样方式：不分流进样 恒线速度：39.2 cm/sec  离子化方式：EI 离子源温度：200℃ 色谱 - 质谱接口温度：250℃ 溶剂延迟时间：5 min 采集方式：SIM，特征离子见表 1

1.3 样品制备 取水样放至室温后，经 0.45 μm 滤膜过滤后待用。20m L 顶空瓶中加入 4gNaCl 后，取 10 mL 水样至顶空瓶中， 加入 10 uL 内标溶液（浓度为 40 μg/L），压盖后分析。

2.3 回收率测试 取 10 mL 水样，加入 2- 甲基异茨醇和土臭素混合标准溶液，加标浓度为 50 ng/L，平行进行 3 次，进行加标 回收实验。水样和水样加标样品测试结果如表 3 所示。

采用岛津公司 AOC-6000 的顶空固相微萃取进样技术结合气相色谱质谱联用仪 GCMS-QP2020 NX 对生活饮用 水中 2- 甲基异茨醇和土臭素进行分析，该方法操作简单，重现性好，在 5~500 μg/L 的浓度范围内标准曲线性相 关系数大于 0.999。2- 甲基异茨醇和土臭素低检出限分别为 0.89 ng/L 和 0.88 ng/L。本方法可用于生活饮用水 中 2- 甲基异茨醇和土臭素的检测。