气质联用仪测定生活饮用水中 54 种挥发性有机物

摘要：本文利用 Tekmar 公司的吹扫捕集结合岛津公司 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪，建立了生活饮用水中 54 种挥发性有机物的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数 r 大于 0.997；峰面积重现性 良好，RSD 小于 8.37%。该方法可用地下水中挥发性有机物的快速定性定量测定。

挥发性有机物 (VOCs) 是指沸点在 200℃以下、相对分子质量范围在 16~250、室温下饱和蒸汽压大于 13.33Pa （20℃）的一类有机化合物，其主要成分为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等有机物。 挥发性有机物广泛存在于水、空气和食物中，有些组分已被动物实验和人群流行病学证实为人类致癌物。由于环境 样品中的挥发性有机物浓度较低，一般在 μg/L~ng/L 水平，所以在分析和检测之前对样品进行前处理是非常必要的。 由于 VOCs 沸点低、易挥发，传统处理方法容易造成样品组分的损失，无法准确地进行定量分析，而吹扫捕集 技术能有效减少组分的损失，又能降低方法的检出限。同时气相色谱与质谱联用后，将气相色谱的高分离效率与 质谱强定性能力相结合，可同时满足定性和定量的检测要求，特别适用于多组分复杂样品检测。因此，本文采用 P&T 结合 GCMS 法，建立了对生活饮用水中 54 种挥发性有机物的测定方法，可对于保证生活饮用水的质量安全提 供借鉴。

实验仪器：

1.1 仪器 Tekmar Stratum Purage&Trap 配 Aquatek100 液体自动进样器（美国 Tekmar 公司） GCMS-QP2020 NX 气相色谱 - 质谱联用仪

1.2 分析条件 吹扫捕集分析条件： 吹扫气：高纯氦气 吹扫流量：40 mL/min 吹扫温度：室温 吹扫时间：11 min 脱附温度：250℃ 脱附时间：3 min 烘烤温度：270℃ 烘烤时间：5 min GCMS 条件： 色谱柱：DB-624UI，60m×0.25mm×1.4µm 柱温程序：35℃（5 min）_6℃ /min_ 160℃（6 min）_20℃ /min_ 210℃（2 min）_20℃ /min_ 230℃（2 min） 进样方式：分流 分流比：10:1 载气：氦气 载气控制方式：恒线速度，25.4 cm/sec 接口温度：250℃  

1.3 实验方法 待分析的水样直接转移至 40mL 带硅胶垫螺旋盖的玻璃瓶中，放置于自动进样器中。5mL 水样自动吸入，同 时固定浓度的内标液（氟苯及 1,2- 二氯苯 -D4）吸入吹扫管与水样一同进入吹扫捕集系统，氦气将脱吸附的有机 物载入到气相色谱 - 质谱联用仪内，按照设定的仪器条件进行处理分析。 离子源温度：220℃  离子化方式：EI  采集方式：SCAN，定性定量离子见表 1  采集范围：35~300amu

2.3 检出限及重现性 根据 0.05μg/L 标准溶液数据，计算方法检出限（3 倍噪声计算），各组分检出限见表 2，同时连续进 5μg/L 的标准品 6 次，其各化合物峰面积比的 RSD% 见表 2 所示。结果表明该方法的灵敏度高，重复性好。 2.4 回收率 将挥发性有机物混标溶液分别添加到空白样品中，按照样品前处理方法制备，样品中加标浓度分别为 0.05  μg/L。水样空白和加标样品回收率结果见表 3。

结论：

采用 Tekmar 公司的吹扫捕集结合岛津的气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2020 NX）分析生活饮用水中的 133 54 种挥发性有机物，方法操作简单，在 0 .64%，结果表明该方法可以用于生活饮用水中挥发性有机物的定性定量检测，可对于保证生活饮用水的质量安 .05~10.0µg/L 标准曲线范围内线性良好，样品加标回收率为 61.50 ~ 全提供准确、及时、可靠的检测数据。