液相色谱质谱联用法测定水中的9种烷基酚类化合物和双酚 A

前言烷基酚和双酚 A 作为典型的内分泌干扰物，严重影响水生生物的生殖和发育，同时也具有引发人体性早熟、降低男性精子质量等危害[1,2]。工业废水一直是环境中酚类化合物主要来源之一，因此加强对环境水质中烷基酚和双酚 A 的监测具有重要意义[3]。本文采用固相萃取/液相色谱质谱联用法测定水质中的 9 种烷基酚类化合物和双酚 A，与现行国标方法 HJ 1192-2021[4] 相比，具有灵敏度高、选择性高、高效、快速等优势，适用于测定水中的痕量烷基酚类化合物和双酚 A。

9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的分析准确量取 200 mL 样品，经过 HLB 固相萃取柱净化、浓缩后用乙腈定容至 1.0 mL，过滤后待测。利用 Agilent Poroshell EC-C18（3.0 × 150 mm, 2.7 μm；部件号 693975-302(T)）色谱柱进行目标物分离，然后通过 LC/MS 三重四极杆质谱检测。表 1 列出了实验采用的液相和质谱参数；图 1 所示为混合标液中目标化合物的MRM 叠加谱图。

本文所述方法线性范围较宽，所分析的 9 种烷基酚和双酚 A 在1–100 ng/mL 的浓度范围内均具有良好相关性，相关系数 R2 均大于 0.995。分别在空白基质样品中以低、中、高三个浓度水平的目标化合物标准品加标，然后进样分析，结果 9 种烷基酚和双酚 A 的回收率均为 60%–115%，且 RSD ≤ 10% (n = 6)，表明该方法具有出色的准确度和精密度，能够满足水中 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 测定要求。