气质联用仪测定四氯硅烷中含碳化合物

简介：四氯硅烷是工业化生产中化工原料。同 时，高纯度光纤级四氯硅烷还可作为硅外延生产和 大规模集成电路的硅源，在光伏、光纤、半导体等 领域有着广泛的应用。 近年来随着我国经济快速发展，有机硅工业迅猛发 展，其产能与产量呈几何级增长。目前氯硅烷的工 业生产主要采用直接合成法，该法工艺比较复杂， 副产物较多。主要副产物包括二甲基一氯硅烷、一 甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷 和一甲基三氯硅烷等高沸物和低沸物。 本文使用珀金埃尔默 GCMS 2400TM的气相色谱-质谱联用仪对四氯硅烷中5种常见的甲基氯硅烷进行 定性定量分析，正辛烷为稀释溶剂，二氯乙烷为内 标，采用全扫描和选择离子扫描同时监测。该方法 不仅可用于四氯硅烷中含碳化合物的检测，同时也 可用于三氯氢硅中含碳化物的检测。分别对3种不 同来源的氯硅烷样品进行检测，考察方法对实际样 品的适用性。5种甲基氯硅烷的名称及结构式如右 图1所示：

结果与讨论：

01 K值的测定  取0.2 uL甲基氯硅烷混合标准溶液注入气相色谱-质谱仪进行测定，色谱图如图3所示，采用单点校准法。分别测 出各甲基氯硅烷和1,2-二氯乙烷的峰面积，各甲基氯硅烷与内标物1,2-二氯乙烷的相对灵敏度系数即为K值。

03 实际样品测试 在空样品瓶中加入5 mL正辛烷，称其重量，再加入10 uL内标（二氯乙烷）称其重量，最后再加入2.5 mL氯硅烷 样品，称其重量。将样品混匀后，取0.2 uL注入气相色谱-质谱仪进行测定，其色谱图见图4，然后根据公式计算 各甲基氯硅烷的含量，数值以%表示，见表5。

04 结果与讨论 方案中四氯硅烷和三氯氢硅均能与甲基氯硅烷实现分离，因此该方案不仅能满足四氯硅烷中甲基氯硅烷的分析检 测(YS/T 1300-2019)，同时能拓展为三氯氢硅中甲基氯硅烷的分析检测(GB/T 28654-2018)，如图5。

综上所述 珀金埃尔默 GCMS 2400TM能充分实现四氯硅烷中甲基氯硅烷的定性和定量分析，仪器和方法具有更强的 应用扩展性，满足行业的产业升级和法规不断提升的需求。