QSight LC-MS/MS测定纺织品等化工消费品中农残化合物的含量

有机磷、有机氮、苯氧羧酸类是使用频率非常高的农 药，这些农药的毒性高、残留时间长、难降解。农药 的不合理利用给人类和环境带来的危害越来越严重， 如今，农药对人类的危害不仅仅在食物方面，也逐渐 影响到人们所穿的衣物、被褥等相关的纺织品领域， 农药不仅可以通过呼吸和消化系统吸收，还可以通过 接触皮肤进入人的体内，影响人的神经系统，对肝脏 和生殖器官有一定的损害作用，导致癌症和新生幼儿 产生畸形等。我国作为纺织品出口大国，农药又使用 较普遍，故建立一种高效快速的检测手段非常必要。 因此本文参考GB/T 18412.5-2008《纺织品 农药残 留量的测定 第5部分：有机氮农药》，采用珀金埃尔默的 LX50 UHPLC-QSight 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了快速测定纺织品等化工 消费品中29种农残的检测方法，前处理简单，灵敏度 高，可以满足相关标准的检出要求。

实验方法 样品处理：参考标准GB/T 18412.5-2008 将代表性样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀后， 称取2.0g剪碎的试样（精确到0.01g），置于100mL 具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇，于超声波提取器中 超声提取20min后过滤，残渣再用10mL甲醇超声提 取5min，合并滤液，收集于100mL浓缩瓶中，于 40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用甲醇溶液定容至 2.0mL，过0.22μm滤膜过滤后，供上机测定。

LC-MS/MS仪器方法 1. 珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱温：35℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：2μL

结果与讨论 该方法通过一针进样，正负模式同时采集，快速测定纺织品等化工消费品中29种农残化合物，其中正离子模式下有 20种，负离子模式下9种，如下图和图2分别为29种化合物的提取离子叠加谱图和每个化合物的MRM谱图。可见，各 个化合物的峰型对称，并具有良好的灵敏度，每个色谱峰上有足够的采集点数，可获得准确的结果及优异的重复性。

结论 本文采用LX50 UHPLC-QSight 210 三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS检测方法来 测定纺织品等化工消费品中的29种农残化合物，检出限远远低于所参考的标准GB/T 18412.5-2008。 同时，珀金埃尔默的QSight液质联用系统具有创新的离子源设计，保证最大的离子化效率，且离子源具有主动排废 气设计的HSID质谱接口以及反吹气设计，仪器自身能够确保处于洁净状态，具有强大的抗污染能力，从而获 得高灵敏度，重现性好的实验数据，尤其适合该类前处理简单，无净化过程的样品分析，保证灵敏度的同时，无需日 常维护，大大降低使用成本。