VOCs气质联用仪的工作原理和校准方式

2025年04月25日 09:36 来源：天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

　　气质联用仪(GC-MS)通过结合气相色谱(GC)的分离能力与质谱(MS)的鉴定能力，实现对复杂样品中挥发性有机物(VOCs)的高效分析。其核心原理分为以下两个阶段：

　　1. 气相色谱分离

　　- 分离机制：样品经气化室汽化后，由载气(惰性气体，如氦气)携带进入色谱柱。色谱柱内壁涂覆的固定相与流动相(载气)共同作用，使不同化合物因吸附-解吸特性差异实现分离。通过程序升温(逐渐升高柱温)，挥发性组分按沸点顺序依次流出色谱柱。

　　- 关键参数：分离效果受色谱柱类型(如毛细管柱)、柱温、载气流速及分流比(不分流/分流模式)影响。例如，毛细管柱因其高比表面积，可提升分离效率。

　　2. 质谱鉴定

　　- 电离与分析：分离后的组分进入质谱仪离子源，在电子轰击(EI)或化学电离(CI)等条件下被电离为带电离子。离子经质量分析器(如四极杆、扇形磁场或飞行时间分析仪)按质荷比(m/z)分离，最终由检测器(如电子倍增器)生成质谱图。

　　- 特征信息：质谱图通过分子离子峰(M⁺)和碎片离子峰提供化合物的分子量及结构信息。例如，EI源产生的特征碎片谱可用于数据库比对鉴定。

　　3. 联用协同：GC分离后的单一组分进入MS，计算机通过总离子色谱图(TIC)记录所有离子强度，实现定量分析；同时通过质谱图匹配进行定性分析。这种协同显著提升了复杂样品中痕量VOCs的检测灵敏度。

　　校准方式

　　为确保GC-MS分析的准确性与可靠性，需定期校准仪器，主要涵盖以下方面：

　　1. 质谱调谐

　　- 目标：优化质谱仪的分辨率、灵敏度及质量轴准确性。

　　- 方法：使用标准物质进行调谐，调整离子源电压、电子能量(如EI源70 eV)等参数，使质谱图的分辨率、信噪比(S/N)及质量准确性(通常±0.3 u)达到要求。

　　2. 色谱柱性能验证

　　- 柱效测试：通过分析标准混合物(如烃类、醇类等)，检验色谱峰的分离度、对称性及理论塔板数。若峰形展宽或分离度下降，需更换或再生色谱柱。

　　- 保留时间校准：利用已知保留时间的标样(如苯、甲苯)，验证色谱程序升温的稳定性。保留时间偏差需控制在±0.5%以内。

　　3. 标准物质定量校准

　　- 外标法：配制不同浓度的VOCs标准溶液(如苯系物、卤代烃等)，建立浓度-响应值标准曲线，用于实际样品的定量计算。

　　- 内标法：添加内标物(如氘代化合物)至样品中，通过内标物峰面积校正仪器波动，提高定量精度。适用于复杂基质样品。

　　4. 重复性与精密度验证

　　- 操作：对同一标准样品进行多次进样(如7次)，计算保留时间与峰面积的相对标准偏差(RSD)。通常要求RSD<5%以证明仪器稳定性。

　　5. 系统适应性测试

　　- 指标：包括信噪比(S/N≥5:1)、检出限(LOD)、定量限(LOQ)等。例如，VOCs的LOD通常需达到pg/μL级，通过注入低浓度标样验证。

　　三、技术指标与注意事项

　　1. 技术指标

　　- 质量范围：45–300 u(常规有机化合物覆盖)；

　　- 质量分辨率：≤1.0 u(四极杆模式)；

　　- 定量重复性：≤15%(复杂样品)。

　　2. 操作注意事项

　　- 环境控制：实验室温度湿度需稳定，避免仪器漂移；

　　- 维护清洁：定期更换进样口衬垫、清洗离子源，防止交叉污染；

　　- 数据记录：完整记录校准参数、标样批号及测试结果，便于溯源。

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