QSight LC-MS/MS测定纺织品等化工消费品 中27种全氟类化合物的含量

背景 全氟化合物（PFCs）是一类具有优良的热稳定性、化 学稳定性、高表面活性以及疏水疏油性能的化合物，已 大量应用于化工、纺织、皮革等制造领域。但PFCs也 会对肝脏造成慢性损伤、对免疫系统和生殖内分泌系统 有明显影响，具有神经毒性。但由于其具有防水、抗污 的功能，全氟化合物被广泛用于户外的衣物、帐篷、睡 袋、浴帘、鞋靴等纺织成品中，但同时也是一种很难降 解的有机化学污染物，并且具有潜在的危害，其风险隐 患日渐凸显。因而许多法规将此类化合物列入禁限制使 用清单，瑞典、挪威、加拿大等国家相继制定相应的限 制使用法规。

本文参考ISO 23702-1:2018和CEN/TS 15968-2010 标准， 采用珀金埃尔默的QSight210三重四极杆液质联用系统 建立了纺织品等化工消费品中27种全氟化合物的检测方 法，该方法灵敏度高，重复性好，满足出口纺织品 中全氟化合物的限度检测要求。

实验方法 样品处理：参考标准ISO 23702-2018的前处理步骤。 将样品剪成约2mm×2mm的碎片，混匀后，称取1g剪 碎的试样（精确到0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中， 加入10mL甲醇和100μL内标溶液，在（60±2）℃下超 声提取（60±5）min。4000r/min下离心5min，取上 清液经过0.22μm滤膜过滤后上机测定。

LC-MS/MS仪器方法 1. 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱温：40℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：10μL

结果与讨论 该方法一针进样，同时测定27种全氟化合物和2个内标，图1和图2中分别展示了29个化合物的MRM叠加谱图和单个 化合物的MRM谱图。可见各个化合物的峰型对称，每个色谱峰上有足够的采集点数，可获得准确的结果及优异的重 复性。

采用甲醇稀释标准品，稀释成浓度分别为0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml和20ng/ml的标准溶液， 根据待测化合物定量离子对的峰面积和对应浓度制作标准曲线，在0.5-20ng/ml的浓度范围内，27种全氟化合物的线 性均较好，线性相关系数均在0.997以上，图3为27种化合物的标准曲线。

结论 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS实验方法来测 定纺织品等化工消费品中的27种全氟化合物。该方法采用一针进样，ESI-模式进行分析，前处理简单，通过Simplicity3Q软件所内置的筛查方法，可以实现“一键式”进行筛查和定量分析，为纺织品中全氟类化合物的检测提供了可 靠的高通量检测手段，且检出限远远低于所参考的标准CEN/TS 15968-2010和ISO 23702-1:2018的检出限要求。  同时，珀金埃尔默的QSight液质联用系统采用了创新的离子源设计，保证最大的离子化效率，从而保证仪器的灵敏度。 并且结合了离子源的主动排废气设计、HSID质谱接口以及反吹气设计，仪器自身能够确保处于洁净状态，具有 强大的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据，尤其适合该类前处理简单，无净化过程的样品分析， 保证灵敏度的同时，无需日常维护，大大降低使用成本。