QSight LC-MS/MS 应对化妆品中63种激素测定解决方

随着人们生活水平的不断提高，大家对化妆品的使用需求和要求也在逐渐 提高，并且随着网络代购的快速发展，各种欧美、日本、韩国等不同国家不 同功效的化妆品逐渐走进人们的视野，其安全性也为广大消费者所关注， 化妆品中所添加的化学物质对人体健康具有潜在的危害，其中糖皮质激素外用可降低毛细血管的通透性，减少渗出和细胞浸润，具有抗炎、抗过敏、免疫抑制等多种作用，长期使用易导致皮肤变薄、 发红、发痒，甚至出现血糖升高、骨质疏松、胎儿畸形、免疫功能下降等现象，短期使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可 使皮肤保湿，回复弹性，减少皱纹，但长期使用含有性激素的化妆品会导致色素沉积，皮肤变薄，甚至具有致癌性【1】。 我国2015版《化妆品安全技术规范》将糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素类物质列为禁用组分【2】。

2019年9月国家药品监督管理局发布公告，将 《化妆品中激素成分的检测方法》和《化妆品 中抗感染类药物的检测方法》纳入化妆品安 全技术规范。本文采用QSight LC-MS/MS联用系统对化妆 品中的63种激素进行定性定量分析，其定量限满足标准及相应的技术规范检测需求， 轻松应对日常检测分析要求。

实验方法i

样品处理： 膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类样品 称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，加入少量乙腈（3:1），在涡旋混合仪上震荡30s至试样与提取溶剂混合均匀，然后加 入乙腈至近刻度，超声提取20min，静置至室温，用乙腈（3:1）定容至刻度，摇匀，以4000r/min离心10min，滤过（必要时取上清液适量用50% 乙腈溶液稀释，稀释液经0.22μm滤膜过滤），滤液作为待测溶液。 

液态油基类 称取样品0.2g（精确至0.001g），置于离心管中，加入2mL正己烷，在涡旋混合仪上分散，然后加入70%乙腈3mL，涡旋震荡2min，4000r/min 离心10min，吸取下层溶液至10mL比色管中，上层正己烷层用70%乙腈3mL，自“涡旋震荡2min，�.”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液， 加50%乙腈定容至刻度，滤过（必要时用适量50%乙腈溶液稀释，稀释液经0.22μm滤膜过滤），滤液作为待测液。

LC-MS/MS仪器方法 PerkinElmer LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Shim-pack XR-ODSIII 2.0mm× 150 mm , 2.2 μm 柱温：35℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：10 μL

质谱参数： 仪器采用PerkinElmer QSight 420TM 三重四极杆质谱仪，离子源参 数及目标化合物质谱参数见表2和表3。

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结果与讨论 本方法采用一针进样，通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定63种激素，其中59种化合物采用正离子模式采集，4种化合物采用负 离子模式采集。图1中展示了63种化合物MRM谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点 数，以便获得准确的结果及优异的重复性。