冷冻虾遇“盐”值危机？安捷伦 ICPMS 与 IC 联用，建立快速检测通道

最近，3.15 晚会曝光了保水虾仁这一隐匿问题，不法企业为了谋取暴利违规使用复合磷酸盐保水剂，致使复合磷酸盐（即多种磷酸盐）严重超标。最新实施的 GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对磷酸盐的使用作出严格规范，其中明确规定冷冻水产品限量为 5.0g/kg（以磷酸根计），而不法企业实际添加量高达标准的数倍之多，严重超标。相关报道表明，长期过量摄入磷酸盐，会给我们的身体带来诸多危害，像消化系统紊乱、钙磷比例失衡，进而引发缺钙、心血管疾病等问题，严重影响身体健康。因此，我们需要有效的手段对相关行业进行监控，保障舌尖上的安全。

面对冷冻虾的多种磷酸盐问题，现有标准《GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定》采用配电导检测器的离子色谱（IC）作为检测手段。这一标准的制定和实施，体现了国家对食品中磷酸盐检测的高度重视，为保障食品安全、规范食品添加剂的使用提供了有力的技术支撑。但该方法也仍存在以下两点有待改善：

相对于 IC，我们有一位更厉害的“侦察兵”——IC-ICPMS，它是离子色谱（IC）与电感耦合等离子体质谱（ICPMS）的强强联合。离子色谱就像一个精细的“分离大师”，将多种磷酸盐中的各种离子形态高效分离。而 ICPMS 则如同敏锐的“检测高手”，对这些已分离的离子进行检测，能够精准测定其含量，让多种磷酸盐无处遁形。

Agilent ICP-MS 具有良好的兼容性，通过与 PrinCen-20 型 IC 的联用，实现了冷冻虾中多重磷酸盐的有效分析。该方法具有干扰少、分离效果好、分析时间短等优势。

离子色谱分离后，ICP-MS 能通过对 P 的质荷比分析而测试磷酸盐，这一方式可以避免电导检测器因大量的有机酸而引起的假阳性结果，从而提高了复杂样品检测结果的准确性。当然，由于在 ICP-MS 测试 P 元素时，往往会因为多原子离子（CO+、NO+ 等）的干扰难以获得较好的检出限，因而，面对该难点，Agilent ICP-MS 采用特有的高能 He 模式，配合仪器的高灵敏度，能在消除大部分质谱干扰的同时又可获得低至 ppb 级别的检出限。

离子色谱分离多种磷酸盐时，需要用到不同浓度的流动相，流动相浓度的改变会造成基线的波动。而且当长时间分析大量样品时，复杂多变的样品基体、离子抑制器饱和后若未及时更换，都会带来测试的波动及误差。对此，Agilent ICP-MS 软件可用内标点对点实时校正，减少流动相及样品变化造成的测试误差。

优化流动相浓度及洗脱程序后，仅需 18 分钟即可分析五种磷酸盐，相较于国标方法（60min），时间缩短了 42min，工作效率提高三倍以上。