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单四极杆型气相色谱质谱联用仪的检测方法
2025年03月04日 15:46
来源：科晓（北京）科技有限公司
单四极杆型气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，以下是其主要的检测方法：
样品前处理
液体样品：对于液体样品，常用的前处理方法包括液液萃取、固相萃取等。液液萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同，将目标化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离和富集的目的。固相萃取则是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，然后用适当的溶剂洗脱，实现分离和富集。
固体样品：固体样品通常需要进行提取和净化处理。提取方法有索氏提取、超声提取、微波辅助提取等。索氏提取是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体样品中的目标化合物不断被溶剂提取出来；超声提取是利用超声波的空化作用和机械效应，加速溶剂对样品中目标化合物的溶解；微波辅助提取则是利用微波的加热作用，使样品中的目标化合物快速溶解于溶剂中。提取后的样品可采用凝胶渗透色谱、弗罗里硅土柱等方法进行净化，去除杂质。
仪器参数设置
气相色谱参数
色谱柱选择：根据样品的性质和分析目的选择合适的色谱柱，如非极性柱、中等极性柱或极性柱。非极性柱适用于分离非极性和弱极性化合物，中等极性柱和极性柱则适用于分离极性较强的化合物。
载气流量：载气通常为氦气或氮气，其流量一般在1-5mL/min之间，具体数值需根据色谱柱的内径、长度和样品的性质等因素进行优化。
程序升温：根据样品的沸点范围和分离要求，设置合适的程序升温条件。一般起始温度较低，然后以一定的速率升温至较高温度，以实现不同沸点化合物的有效分离。
质谱参数
离子源参数：电子轰击离子源（EI）的电子能量通常设置为70eV，以保证化合物能够充分离子化。化学离子源（CI）则需要选择合适的反应气，如甲烷、氨气等，并设置合适的反应气压力和离子化电压。
质量扫描范围：根据目标化合物的分子量范围，设置合适的质量扫描范围。一般从几十到几百amu（原子质量单位），以确保能够检测到目标化合物的特征离子。
扫描速度：扫描速度决定了单位时间内能够扫描的质量范围，通常在每秒几百到几千amu之间，可根据样品的复杂程度和分析速度要求进行调整。
定性分析
保留时间：气相色谱的保留时间是化合物的一个重要特征，在相同的色谱条件下，同一化合物的保留时间是相对稳定的。通过将样品中各峰的保留时间与标准品的保留时间进行对比，可以初步确定样品中是否含有目标化合物。
质谱图：质谱图是化合物的“指纹图谱”，不同化合物具有不同的质谱图。将样品中各峰对应的质谱图与标准质谱库中的图谱进行比对，相似度较高的化合物可初步确定为目标化合物。常用的质谱库有NIST库、Wiley库等。
特征离子：每种化合物在质谱中都有其特征离子，这些离子对于化合物的定性具有重要意义。通过分析样品中各峰的特征离子及其相对丰度，可以进一步确认目标化合物的存在。
定量分析
外标法：配制一系列不同浓度的标准溶液，在相同的仪器条件下进行分析，以标准溶液的浓度为横坐标，以对应的峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线。然后在相同条件下分析样品，根据样品中目标化合物的峰面积或峰高，从标准曲线上查得样品中目标化合物的浓度。
内标法：在样品和标准溶液中加入一定量的内标物，内标物应与目标化合物具有相似的化学性质和色谱行为，但在质谱图中能够与目标化合物分离。以目标化合物与内标物的峰面积或峰高之比为纵坐标，以标准溶液中目标化合物与内标物的浓度之比为横坐标，绘制标准曲线。通过样品中目标化合物与内标物的峰面积或峰高之比，从标准曲线上计算出样品中目标化合物的浓度。
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