生活饮用水中药品及个人护理品（PPCPs）测定 液相色谱质谱法

适用范围 适用于生活饮用水中药品及个人护理品的测定。

仪器与试剂 液相色谱质谱联用仪：LX50-QSight 220 色谱柱：Quasar SPP C18，2.6 µm，2.1 × 100 mm 试剂：乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲酸水溶液 （0.1%）、PPCPs类标准物质

标准曲线的配置 移取适量标准物质溶液，甲醇定容并稀释至中间液。然 后使用5%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）将中间液分别稀 释至浓度为：0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、 1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、12.5μg/L、20mg/L、 25μg/L、40μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的标准 系列溶液，以峰面积为纵坐标，对相应的质量浓度为横 坐标绘制标准曲线。

样品制备 水样如有悬浮物需经 0.45μm 滤膜过滤。  量取 1L 水样，加入浓度为 1 000µg/L 的内标混合溶液  20µL，充分混匀后加入 5.848g KH2 PO4、3.8mLH3 PO4 调节 pH 约为 2，再加入 0.5 g 金属螯合剂乙二胺四乙酸 二钠充分混匀。 用 HLB 固相萃取柱进行富集净化。上样前分别用 10mL  甲醇和10mL 纯水活化平衡固相 萃取柱，以6mL/min 的 流速上样后，用10mL纯水淋洗，在负压下小柱干燥10min后，用10mL甲醇进行洗脱。洗脱液收集在15mL  离心管中，氮气吹至近干。用1mL5%甲醇溶液溶解， 充分混匀后超声30s，供超高效液相色谱串联质谱仪测 定分析。