使用调谐功能辅助判断载气问题

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氮气峰高是不是就一定是漏气了？

还是载气纯度有问题吗？

氦气因其化学性质极其稳定，不易与样品或色谱柱发生反应，同时具有良好的热传导性以及较低的分子量，能够提供较快的分析速度和较高的分离效率，因此高纯氦气常被用作GCMS中的载气。

在自然界中，氦主要来源于天然气矿藏中，通过天然气提氦工艺等方法进行提取，然后通过多级精馏、低温吸附、膜分离等技术手段进一步提高氦气纯度，降低杂质气体含量，来得到高纯氦气。高纯氦气在制备过程中，尽管纯度已经相当高，但仍然可能含有微量的杂质气体，这些杂质主要包括：氮气、氧气、氢气、甲烷气、水蒸气、氩气等。

影响因素

高纯氦气作为GCMS常用的载气，其纯度对GCMS的性能和分析结果有着重要影响，当杂质气体含量较高时，容易出现下列情况：

影响色谱柱：杂质气体可能会与样品或固定相反应，影响色谱柱的分离性能，导致峰形畸变或分离效果下降。

灵敏度降低：杂质气体可能会干扰质谱检测器，降低检测的灵敏度和选择性，使低浓度化合物的检测变得困难。

影响基线稳定性：载气不纯可能会引起基线噪声增加，基线不稳定，影响数据分析质量和分析的可靠性。

质谱图干扰：不纯的载气可能会产生额外的离子或化学反应，干扰质谱分析和化合物的鉴定。

判断方式

如果在GCMS使用过程中，怀疑载气带来的问题，使用GCMS调谐辅助判断是一种简单有效的方式。

1. 设置方法参数，降低进样口和色谱柱温度，减少GC部分对判断的影响。

2. 进入调谐界面，打开灯丝，观察各峰比例，确认是否正常，并记录稳定后的界面，后面做对比用。记录后退出调谐界面。

3. 减小载气流速。再次打开调谐，观察18、28和32峰，通过与步骤2中记录的谱图比较，查看载气流速减小前后是否有明显变化。   

4. 调用正确的方法文件并下载，恢复仪器状态。

案例分享

如果载气流速不同，MS调谐有明显变化，一般来说，这种变化是通过载气带入引起的。如果怀疑载气还有其他杂质干扰，可以在调谐界面将M/Z改成相应杂质的典型离子。高纯氦气中氮气和氩气是最常见的两种杂质气体，如果怀疑载气中混入了氩气，可以将M/Z=32改成M/Z=40，观察流量改变前后，M/Z=40峰是否有明显变化。

从上图可以看到28峰远远高于18峰，28峰与32峰比例异常，（通常状态下28峰是32峰强度的3-4倍）。

当28峰高于2倍18峰时，一般判定为漏气，但漏气时28峰与32峰会同比例增高。上图28峰与32峰比例明显异常。

该现象通常由以下几种情况引起：

1. 载气过滤器失效。

2. 刚更换了载气过滤器，没有进行充分的吹扫。

3. 载气供气管路有分支，有氮气从其他分支流路混入。

4. 高纯氦气纯度问题。