IC-MS/MS法助力血液中草甘膦的痕量分析

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1 背景介绍

草甘膦是一种具有高效、广谱、低度的非选择性除草剂，由于其低残留、易分解、不破坏土壤等优势使其成为目前最为广泛使用的除草剂之一。但近年来，随着由草甘膦中毒引起的治安问题时有发生，因此，建立血液中草甘膦含量检测方法对于案件的定性和侦破具有重要的意义。

传统的草甘膦检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、气质法、液质法等，但由于检测灵敏度及衍生化处理等原因，这些方法往往需要较为复杂的处理过程。参照《GA/T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法》，使用岛津HIC-ESP串联LCMS-8060NX建立了血液中草甘膦的分析方法，与传统方法相比，IC-MS/MS法无需衍生，灵敏度高，操作更加简便。

2 IC-MS/MS法优势

ü                      无需衍生，重复性好

ü                      灵敏度高，定量限可达2ng/mL

ü                      应用范围广泛，可适用于食品、环境等其他行业分析需求

3 背景介绍

▷前处理

参照《GA/T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法》7.1.1。

▷分析条件

流动相 ：A：去离子水；B：100mmol/L氢氧化钠；C：乙腈（有机补偿液）；D：再生液

色谱柱 ：Dionex IonPac AS19（250 mm ×2.0 mm I.D.)

柱温 ：40 ℃

进样体积：10µL

分析时间：20min

洗脱方式：梯度洗脱

质谱条件：ESI，负离子模式

▷实验结果

①  空白样品及标准品MRM色谱图。

MRM色谱图

② 校准曲线：校准曲线相关系数大于0.998，各校准点准确度在93.7~104%之间。

草甘膦校准曲线

③ 检出限、定量限及重现性：此方法检出限可达0.64ng/mL，定量限可达1.93ng/mL。对2ng/mL标准品进行重复性考察，保留时间RSD为0.48%，峰面积RSD为2.18%。

草甘膦定量限及检出限

草甘膦测定重复性（n=6）

④  实际样品及回收率考察：对血液样品进行测定，同时添加低、高浓度标准品进行回收率考察。不同浓度下，回收率在94.7~103.3%之间。相对标准偏差＜2.87%。

样品测定结果及加标结果（n=3）

4结论

采用岛津HIC-ESP串联LCMS-8060NX系统可高效分析血液中草甘膦的含量。校准曲线线性良好；峰面积和保留时间符合标准要求，重现性良好。同时，此系统可满足食品、环境、公安司法等不同行业对多种物质分析需求。

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