使用TOF-SIMS进行材料研究
静态SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术,能在只消耗样品单层一小部分的情况下,获得详细的质谱图。被分析的分子来自固体表面前几层,这对于探讨材料关键区域例如附着力或催化等性质至关重要。
Kore公司的TOF-SIMS SurfaceSeer系列产品为科研和工业领域提供了高性价比的表面分析解决方案。以下数据展示了SurfaceSeer仪器在材料研究和分析方面的一些优势。
实验
质量分辨率和准确性
图1. 污染铝接头
近来,仪器的质量分辨率和准确度均已经提高到2000(M /ΔM)以上。上图展示了从一个污染铝探针采集的光谱数据,显示出有机和无机污染物。在预期的准确质量处标有刻度,可以清晰地观察到每种物质的测量峰值。
下图是一台较旧仪器的数据,展示了各种不同的应用。
图2. 被铜,铁和铬污染的硅片
上述质谱图显示,在硅片表面有铜、铁和铬污染(约为2 x 10 12原子/cm2,相当于千分之一单层覆盖)。质量范围在50至71之间,质量分辨率(M/ΔM)大于1000,这样就可以把金属和烃类物质在相同名义质量下分开。精确的质量测定能更有信心地进行峰值分配。例如,62.94对应一个单峰,代表63Cu同位素,其确切质量为62.94。质量65处有个双重峰, 主要来源于64.95的质量, 这是65 Cu同位素,其确切质量是64.93。通常情况下, 质量精度应≥20毫道尔顿单位以上。当质量为55时,出现一个单峰,其质量“过剩”为0.06道尔顿单位,代表化合物C4H7,其精确质量为55.055。再增加一个道尔顿单位后,主峰位于55.94,对应于56Fe元素,其精确质量为55.935。在质量为52时,则呈现双峰结构,其中一个峰位于51.94,另一个位于52.04。它们分别对应于52Cr(其质量为51.94)和C4H4(其质量为52.03)。
灵敏度
在五分钟的采集时间内,SurfaceSeer对已知表面浓度为2 x 1012 atoms/cm2 的铜样品进行记录,计数超过26,000个,检出限约为2×109 atoms/cm2。
质量范围
尽管该系统未配备后加速检测器,但它能够测量出过去的1000 个质荷比(只要离子是由SIMS过程产生的)。以下是一些示例:
图3. 正离子SIMS中的铯碘化物团簇
图4. 负离子SIMS中的钼氧化物团簇(MoO3)3
图5. 结晶紫的完整质谱图,其中M-Cl+峰位于质量为373
绝缘体分析
对绝缘样品进行SIMS分析相对简单,适用于各种类型的绝缘样品。在TOF周期内,会施加低能电子脉冲到样品上,以防止电荷积累。
图6. 双面Scotch 胶带的正离子SIMS谱图
该胶带十分清洁,不含有硅氧烷污染物。请留意表面上的锂元素(在正确的同位素比率下,质量数为6和7)
图7. 通用双面胶带的正离子SIMS谱图
相对而言,这种通用型双面胶呈现出典型的硅氧烷表面污染迹象:28、43、73和147的峰值高于正常水平。
图8. 通用双面胶带的正离子SIMS谱图
如果我们将焦点放大到质量数为28的物质上,我们会看到它是一个分裂的峰;较低质量的峰是硅28,较高的质量峰是C2H4。通过检测硅原子以及其他来自PDMS的特征峰,可以确认硅氧烷的存在。这条信息是要避免使用廉价的通用双面胶产品,而要使用Scotch品牌的产品,它们非常干净,适合在SIMS中固定样品。
图9. 通用双面胶的负离子SIMS谱图
负离子SIMS谱图同样显示了硅氧烷在28(Si),59(CH3SiO),60(SiO2 ),149(CH3 )3 Si-O-SiO2 和165 处出现的特征峰。
在下一个例子中,我们观察到来自未印刷纸张(蓝色轨迹)和带有墨印的同一张纸(红色轨迹)的质谱数据。未印刷的纸张在质量39.96处呈现特征峰,是由于纸张表面通常含有高岭土,即钙质(极白的纸张含有很高的高土)。一旦纸张被印刷,覆盖层会掩盖Ca峰。相反,由于存在有机基墨,烃类峰的强度增加。
图10. 纸张的正离子SIMS光谱
最后是几个相对纯的聚合物样本
图11. PET的正离子SIMS光谱
PET(聚对苯二甲酸乙二酯)的正离子SIMS光谱。在104 / 105、149和191/193处观察到特征峰。
图12. PTFE的正离子SIMS光谱(对数标度)
PTFE胶带的正离子SIMS质谱图显示了直至质量531的特征离子。所有这些峰都可分配给各种CxFy 组合。请注意,为了适应较大的动态范围,使用了对数标度。
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