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使用TOF-SIMS进行材料研究

2024年08月13日 15:05 来源:那诺中国有限公司

静态SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术,能在只消耗样品单层一小部分的情况下获得详细的质谱图。被分析的分子来自固体表面前几层这对于探讨材料关键区域例如附着力或催化等性质至关重要。


Kore公司的TOF-SIMS SurfaceSeer系列产品科研和工业领域提供了高性价比的表面分析解决方案。以下数据展示了SurfaceSeer仪器在材料研究和分析方面的一些优势。


实验

质量分辨率和准确性


使用TOF-SIMS进行材料研究

1. 污染铝接头


近来,仪器的质量分辨率和准确度均已经提高到2000(M /ΔM)以上。上图展示了从一个污染铝探针采集的光谱数据,显示出有机和无机污染物。在预期的准确质量处标有刻度,可以清晰地观察到每种物质的测量峰值。

下图是一台较旧仪器的数据,展示了各种不同的应用。

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2. 被铜,铁和铬污染的硅片


上述质谱图显示,在硅片表面有铜、铁和铬污染(约为2 x 10 12原子/cm2,相当于千分之一单层覆盖)。质量范围在50至71之间,质量分辨率(M/ΔM)大于1000,这样就可以把金属和烃类物质在相同名义质量下分开。精确的质量测定能更有信心地进行峰值分配。例如,62.94对应一个单峰,代表63Cu同位素,其确切质量为62.94。质量65处有个双重峰, 主要来源于64.95的质量, 这是65 Cu同位素,其确切质量是64.93。通常情况下, 质量精度应≥20毫道尔顿单位以上。当质量为55时,出现一个单峰,其质量“过剩”为0.06道尔顿单位,代表化合物C4H7,其精确质量为55.055。再增加一个道尔顿单位后,主峰位于55.94,对应于56Fe元素,其精确质量为55.935。在质量为52时,则呈现双峰结构,其中一个峰位于51.94,另一个位于52.04。它们分别对应于52Cr(其质量为51.94)和C4H4(其质量为52.03)。


灵敏度

在五分钟的采集时间内,SurfaceSeer对已知表面浓度为2 x 1012 atoms/cm2 的铜样品进行记录,计数超过26,000个,检出限约为2×109 atoms/cm2


质量范围

尽管该系统未配备后加速检测器,但它能够测量出过去的1000 个质荷比(只要离子是由SIMS过程产生的)。以下是一些示例:


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3. 离子SIMS中的铯碘化物团簇

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图4. 负离子SIMS中的钼氧化物团簇(MoO33

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5. 结晶紫的完整质谱图,其中M-Cl+峰位于质量为373


绝缘分析

对绝缘样品进行SIMS分析相对简单,适用于各种类型的绝缘样品。在TOF周期内,会施加低能电子脉冲到样品上,以防止电荷积累。

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6. 双面Scotch 胶带的正离子SIMS谱图

该胶带十分清洁不含有硅氧烷污染物。请留意表面上的锂元素在正确的同位素比率下,质量数为6和7


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7. 通用双面胶带的正离子SIMS谱图

相对而言,这种通用型双面胶呈现出典型的硅氧烷表面污染迹象:28、43、73和147的峰值高于正常水平


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8. 通用双面胶带的正离子SIMS谱图

如果我们将焦点放大到质量数为28的物质上,我们会看到它是一个分裂的峰;较低质量的峰是硅28,较高的质量峰是C2H4。通过检测硅原子以及其他来自PDMS的特征峰,可以确认硅氧烷的存在。这条信息是要避免使用廉价的通用双面胶产品,而要使用Scotch品牌的产品,它们非常干净,适合在SIMS中固定样品。


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9. 通用双面胶的负离子SIMS谱图

负离子SIMS谱图同样显示了硅氧烷在28(Si),59(CH3SiO),60(SiO2 ),149(CH3 )3 Si-O-SiO2 和165 处出现的特征峰。


在下一个例子中,我们观察到来自未印刷纸张(蓝色轨迹)和带有墨印的同一张纸(红色轨迹)的质谱数据。未印刷的纸张在质量39.96处呈现特征峰,是由于纸张表面通常含有高岭土,即钙质(极白的纸张含有很高的高土)。一旦纸张被印刷,覆盖层会掩盖Ca峰。相反,由于存在有机基墨,烃类峰的强度增加。


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10. 纸张的正离子SIMS光谱

最后是几个相对的聚合物样本


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11. PET的正离子SIMS光谱

PET(聚对苯二甲酸乙二酯)的正离子SIMS光谱。在104 / 105、149和191/193处观察到特征峰。


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12. PTFE的正离子SIMS光谱(对数度)

PTFE胶带的正离子SIMS质谱图显示了直至质量531的特征离子。所有这些峰都可分配给各种CxFy 组合。请注意,为了适应较大的动态范围,使用了对数标度



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