气质百川 | Twin Line MS双柱系统全面提升水质分析效率
农药残留和亚硝胺是水质污染的两个重点关注项目,其污染来源包括工业径流、农业生产、废水排放等。这两类物质的检测分析通常采用气相色谱(GC)或气相色谱质谱联用法(GCMS),但随着检测组分的增多、检测限值的要求愈发严格、以及基质干扰等问题,GCMS方法越来越多的应用到各类水质检测项目中,但使用GCMS就不得不说一个痛点,那就是做不同的项目分析时要来回卸真空进行色谱柱的更换,极大地影响了实验室的检测效率。岛津Twin line MS系统仅采用一个小配件即可将两根不同极性及规格的色谱柱同时接入MS系统,轻松实现不同项目分析时(如农残和亚硝胺的检测)不同色谱柱、不同进样方式的灵活切换和连续分析,并保证其具有较高的灵敏度,真正实现实验室的低成本高效率分析。
Twin Line MS System
为什么可以实现Twin Line MS
岛津超强的真空系统允许两根色谱柱同时接入MS时,仍然可以维持系统的高真空,而不损失灵敏度。
Twin Line MS 特点
省时:双色谱柱配置,无需停机,软件操作两路随心切换
省地:一台质谱完成两台质谱的任务
省力:保留时间波动小,单柱方法可直接使用
省钱:系统无吸附、无污染,维护成本低
Twin Line MS System助力水质农残和亚硝胺快速分析
★ 实验仪器及主要分析条件
★ 农药残留分析结果
利用Twin Line MS系统的第一个流路分流/不分流进样口(SPL)搭配SH-I-5Sil色谱柱对水质中30种有机氯农药残留组分进行分析,并采用外标定量法,标线浓度分别为5、10、20、50、100、150、200 ng/mL,结果如下图和下表所示所有组分具有良好的分离度和线性关系,R2至少为0.994,响应因子RF的RSD值均低于15%。
为进一步验证Twin Line MS系统的灵敏度和重复性,参考美国EPASW-846中方法检出限(MDL)为3.143倍重复测定7次的δ值(标准方差SD),取10 ng/mL有机氯农药混标溶液重复进样7次。结果所有目标组分的MDL均在2 ng/mL以下,同时以10倍重复测定7次的δ值作为定量限(QDL),所有组分的QDL均在6 ng/mL以下,重复性RSD值均低于6%。较低的MDL/QDL值和RSD值表明该方法能够以较高的灵敏度和可靠的稳定性分析水质中痕量的有机氯农药残留组分。
部分有机氯农药组分的MRM色谱图(10 ng/mL)
30种有机氯农药组分线性R2及RF的RSD值结果
30种有机氯农药组分MDL及QDL值结果
★ 亚硝胺分析结果
利用Twin Line MS系统的第二个流路程序升温进样口(PTV)搭配SH-I-634Sil MS色谱柱对水质中的9种亚硝胺组分进行分析,内标法定量,标线浓度分别为1、2、5、10、20、50 ng/mL,内标NDMA-d6和NDPA-d14浓度为20 ng/mL。结果显示所有目标组分和内标组分均能够得到很好的分离,线性关系良好,R2至少为0.9991,响应因子RF的RSD值均低于10%。
采用同样的方法计算9种目标组分的MDL和QDL,取2 ng/mL亚硝胺混标溶液重复进样7次,结果所有目标组分的MDL均在0.3 ng/mL以下,QDL均在1 ng/mL以下,重复性RSD值均为5%以下,该方法亦具有较高的灵敏度和稳定性。
9种亚硝胺组分(2 ng/mL)及内标(20 ng/mL)的MRM色谱图
9种亚硝胺组分线性R2及RF的RSD值结果
9种亚硝胺组分MDL及QDL值结果
结语
Twin Line MS系统同时连接不同的进样口和色谱柱,轻松实现水质中农残分析和亚硝胺分析的随时切换,从而避免了切换不同色谱柱需要卸真空所带来的不便,并减少了停机时间,大大提升实验室工作效率和使用体验。并且从有机氯农药残留组分和亚硝胺组分的MDL、QDL及重复性RSD值来看,两根色谱柱的流量并没有影响GC-MS/MS的灵敏度和稳定性,该方法准确、可靠、灵敏、高效,除了应用于水质中不同项目分析,更能够扩展多种应用,如搭配多功能自动进样器还能实现顶空(HS)、固相微萃取(SPME)及液体进样等不同进样方式及不同色谱柱分析的灵活选择,真正实现“小配件,大作用”——实验室低成本高效率运行。
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