生活饮用水中丙烯酰胺的测定——液相色谱法
引言参照 GB/T 5750.8 13 丙烯酰胺,标准推荐活性炭固相萃取柱富集浓缩,极性改性 C18 色谱柱分离保留,LC-MS/MS 测定。本文采用 HPLC-DAD 进行试验,旨在验证丙烯酰胺在极性改性色谱柱 Acclaim PolarAdvantage II 上的分离和保留,为后续可转移方法至液质联用仪上,提供色谱分离基础。
实验部分1 仪器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Core 高效液相色谱仪2 试剂及标准品:丙烯酰胺标准品、色谱纯甲醇、超纯水3 分析条件:色谱柱:Acclaim PolarAdvantage II, 150×4.6 mm, 3 μm (P/N:063191);流动相:甲醇 - 超纯水 =20:80,等度洗脱;流速:0.5 mL/min;进样量:10 μL;柱温:30 ℃;检测波长:DAD, 210 nm;采集频率:5 Hz;光谱采集:190-400 nm4 测试结果:丙烯酰胺色谱图及光谱图,如图 1 所示。在极性改性的 Acclaim PolarAdvantage II 色谱柱上,丙烯酰胺保留时间为 4.840min,不对称因子为 1.14,理论塔板数为 12736,峰形优异,保留良好。
结论试验结果表明,采用极性改性的 Acclaim PolarAdvantage II 色谱柱分离保留丙烯酰胺,得到优异的峰形和良好的保留,重现性良好,可有效排除样品基质干扰,为后续可转移方法至液质联用仪上,提供色谱分离基础,实现准确的定性和定量。详细信息请查找: Acclaim PolarAdvantage II 应用于生活饮用水中丙烯酰胺的测定,CCS-HJ-078
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