利用SQ8 GCMS 和 D-Swafer系统实现啤酒中亚硝胺类化合物的分析

摘要：本文利用 Perkinelmer 公司 的 D‐Swafer 中心切割技术实现了啤酒中亚硝胺类化合物 NDMA 和 NDEA 的分析。此方法不需样品净化处理，而是利用中心切割技术排除基质对目标化合物的干扰，并且利用 D‐Swafer 的反吹功能实现分析时间的大幅缩短。本方法测定啤酒中亚硝胺线性良好，定量限为 0.05ppb，相对标准偏差<3%。

1．前言亚硝胺类化合物是烘培，烧烤，腌制类食品中存在的强致癌物。麦芽在明火烘培过程中会产生亚硝胺类化合物，并且在利用麦芽生产啤酒时转移到啤酒中。N,N‐二甲基亚硝胺（NDMA）和 N,N‐二乙基亚硝胺（NDEA）是目前食品安全主要关注的化合物。NDMA 和NDEA 的含量很低，在传统的分析过程中，其样品前处理方法通常包括液液萃取和过柱净化等步骤。并且由于食品样品基质的复杂性，一般会用到 TEA 或高分辨质谱等高选择性的检测器。本文介绍的方法，将摒弃传统复杂的样品净化处理步骤，而采用 Perkinlmer 的 D‐Swafer 技术实现柱切割，将目标化合物从复杂基质中切割分离出来，再利用 Perkinlmer 最新的具有业界最高灵敏度的 SQ8 GCMS 进行检测分析。

2．实验2.1 仪器：Perkinelmer  SQ8T GCMS 和柱切割附件 D‐Swafer

2.3 实验条件色谱柱：Column 1 – Pre‐column:  Elite‐5  30m X 0.25mm X0.25µm   Column 2 ‐ Analytical column: Elite wax ETR 30m X 0.25mm X 0.5µm进样口：PSSI 进样口，35 度（保持 1min）‐‐200 度/min—250 度（保持 18min）  柱温箱： 35 度（保持 1min）‐‐10 度/min—200 度（保持 2.5min）  进样量：3ul   恒压模式：进样口压力：27psi D‐Swafer 中间点压力：18psi质谱条件：倍增电压：1550VSIR：NAMA：74m/z; NDEA: 102m/z   传输线温度：200 度    离子源温度：200 度

2.4 样品处理