气质联用系统检测污染空气中的挥发性

摘要本文介绍了一种能够实现从进样器到检测器快速响应的移动式解决方案，其体积小、能耗低，非常适用于现场的空气污染物分析。空气污染物分析结果表明，Agilent 7667A 小型热脱附仪和 Agilent 5975T 低热质气质联用系统 (LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们测试了 60 多种包括氯氟化碳 (C1~C6)、芳香剂 (C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物 (VOC)。使用 Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm，1.0 µm 色谱柱可在短短 10 min 内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了 10 ng至 1000 ng 范围内的定量方法，线性关系良好。总的周期时间不足 15 min（包括脱附和系统冷却在内），这一特性对于应急响应而言至关重要。

前言对环境移动实验室来说，最重要的工作之一就是定性和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定的污染源或有组织排放，例如石油化工厂、汽车废气，还有意外或无组织排放，例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理，还需要快速气质联用系统来迅速提供定性和定量信息。样品前处理是进行现场分析的关键步骤，对数据质量、测试准确性和分析速度都有一定的影响。现场环境测量最重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧并且数据准确性高。Agilent7667A 小型热脱附仪满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了一整套解决方案，包括空气采样、脱附和检测。

实验部分方法参数优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为开发一种有效、重复性高且污染残留低的方法，我们选择了 Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能最重要的因素之一。实验表明，当进样期间流经管的总流速约为 60 mL/min 时，可以获得高响应度和良好的峰形。表 1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和气质联用系统最佳仪器条件。

结果与讨论色谱图传统的单管一级热脱附仪的最大缺点在于，分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A 小型热脱附仪采用创新的流程图设计，使用标准的六通阀，大大改善了高挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图 1 的色谱图表明 7667A 小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二yi醚到 1,2,3-三氯苯，一次进样即可分析 64 种物质。表 2 提供了所有化合物的详细信息。

留污染评估残留污染始终是样品浓缩技术的一大难题。7667A 小型热脱附仪系统内部采用高质量的 O 型密封圈，有助于在注入高浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图 2 所示，1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后，第二次脱附未出现任何残留污染。

线性利用液体标准品加样装置 (MKICCSLR) 加样不同浓度水平（即10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和 1000 µg/mL）获得校准曲线。各取 1 µL 各浓度的液体标准品，利用注射器将其注入 Tenax 管内，然后用氮气吹扫一分钟。最终的校准曲线范围为 10 ng 至 1000 ng。图 3 显示，对于二yi醚和 1,2,3-三氯苯等大多数化合物而言，此范围内的线性非常出色。图 4 显示，由于技术的突破，两种化合物的线性范围也会出现变化。

结论• 该空气污染物分析解决方案适用于对仪器体积需求小、消耗量低的移动实验室，其性能堪比任何其它同类仪器• Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物，并将其脱附到气相色谱柱内• 校准曲线的线性良好，可帮助移动实验室获取准确的定量结果• 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内