液相色谱 | 手动排气和自动排气的差异

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大家在使用液相过程中，经常用到液相的排气功能（Purge），关于这个功能，涉及泵和自动进样器，还有一些特殊的检测器，如：示差检测器（RID-20A）。

对于最常用的泵和自动进样器的排气，岛津液相色谱有两种方案，一种是手动排气，一种是自动排气。但是二者有何区别，大家是否知道呢？

手动排气

泵的手动排气，需要在排气前打开purge阀。逆时针旋转purge阀180°。然后按purge。此时液体在仪器中的流路为：流动相瓶→脱气机→泵→泵排液管→废液。

自动进样器排气是通过高低压阀的切换，通过计量泵的动力，将清洗液引入进样器。

此过程泵和进样器相互独立，互不影响，排气总时间为25min。

优点

该过程的优点是节省时间。一共只需要25min，且3min后在泵排完气还可以平衡系统，自动进样器排完气时，已经冲了22min的系统，节省了系统平衡时间。

缺点

缺点是操作步骤较多，需要开、关泵排液阀，在拧松拧紧排液阀过程中，该阀也受到了一定程度的磨损。

自动排气

在岛津LabSolution软件中，选择仪器参数视图中的自动排气标签。在此标签下，选择各个泵和自动进样器，之后在软件顶部点击自动排气按钮，系统开始自动排气。

此时，可以不拧开泵排液阀。那为什么不会超压呢？

要从系统流路说起，此时不拧开排液阀，流动相以高流速（常规液相默认8ml/min）流入系统，经过泵→混合器→进样器，到了进样器之后，从高压阀6号位进，此时进样器进行了切换，将进样针移动到了废液口，此时液体经过进样器6号位→1号位→样品环→进样针→废液口。而没有经过色谱柱及易分压部分，所以系统不会超压。但由于需要进样器针切换位置，所以此时进样器不能和泵同时排气，只能等泵排气完再开始正常排气。

优点

此种方案的优点是自动化程度高，不需要拧阀，避免了有时候忘记关阀的情况。而且此方案流路长，能保证进样针前的流路经过大流速冲洗。

缺点

缺点是时间长，且需要等进样器排完气才能冲洗系统。

优选方案

有没有不用拧阀又能尽量缩短时间的方案？

答案是有。可以对泵先自动排气，排气完设置好方法冲系统，自动进样器手动排气。该方案避免了进样器排气时间较长不能冲系统的问题。

其他情况

自动排气有时候会超压报警是什么原因呢？

此时仍需要从流路考虑。找到堵点。自动排气流路相对于手动排气，需要多流经泵的在线过滤器→混合器→进样器6号位→高压阀转子→样品环→进样针。需要考虑这些流路中那些易堵的部件。

考虑顺序建议：在线过滤器→混合器筛板→高压阀转子→进样针。