科“谱”时刻 | 持久性有机污染物六溴环十二烷（HBCDD）知多少？（二）

  质谱技术在多个科研领域都扮演着重要角色。禾信仪器以质谱为主业发展近20年，各式各样的产品被广泛应用于环境监测、食品安全及调查等。公众号开设“科‘谱’时刻”专栏，带您深入探索质谱技术原理、常见应用领域及最新研究进展，一起跨入质谱技术的奇妙世界。



  GCMS是一种成熟的分析技术，具有高度可靠性和稳定性，分离能力优异，结构识别准确，在测定HBCDD方面具有许多优势。本篇我们将介绍禾信仪器气相色谱质谱联用仪GCMS 1000在测定HBCDD的具体应用解决方案。

   HBCDD各异构体在高温环境中会相互转化，GC-MS法测得的是所有HBCDD的总和。本方案选择生活中常见的三种聚合物材质（纺织品、人造皮革、塑料）作为样品，用GCMS 1000测定其中HBCDD（CAS：3194-55-6）的含量，从线性、方法选择性、定量限、精密度和正确度进行方法确认和结果评估。

方案优势

1、前处理设备采用禾信仪器全自动氮吹仪，操作简单，省时高效，人员和设备成本低；

2、GCMS分析时间短，适用性广泛，无干扰，具有良好灵敏度和准确度。


注意事项

1、HBCDD在甲醇、乙腈、正己烷中溶解性不佳，易溶于丙酮、甲苯，试剂需用色谱纯，使用时注意安全和防护；

2、HBCDD在170℃以上会失去溴化氢，裂解成四溴环十二烷和五溴环十二烷，240℃以上会裂解，柱温程序起始温度不宜超过200℃，最终柱温不宜超过300℃。


前处理流程



仪器方法



结果与分析

1、线性范围

以丙酮作为溶剂，配制了1、5、10、20、50 mg/L曲线浓度点，结果表明该浓度范围线性良好（R2＞0.995），曲线见下。

2、方法选择性

选取的三个样品均未检出目标物，且在目标物保留时间RT=14.467min附近没有干扰，说明该方法适用于聚合物中HBCDD的分析。标准品和样品总离子流色谱图见下图。

3、方法定量限

分别对纺织品、人造皮革、塑料进行加标量为50mg/kg、50mg/kg、10mg/kg的10次平行加标实验，按10倍标准偏差法计算其定量限，结果分别为8mg/kg、23mg/kg、4mg/kg，表明该方法满足以上定量限要求。


4、精密度和正确度

分别对纺织品、人造皮革、塑料三个空白基质进行各6次1mg/L、5mg/L、20 mg/L、50mg/L 加标平行试验，重复性RSD和回收率结果见下图。

结 论

  本方案选择纺织品、人造皮革、塑料三种具有代表性的聚合物材质作为样品，经分析，均未检出目标物，且和标准品比较，目标物附近无干扰；在1-50mg/L的浓度范围内，线性系数大于0.995，线性良好；三种不同基质做低、中、高不同浓度的空白加标试验和重复性试验。

  结果表明，各浓度点重复性RSD在2.32%-11.27%之间，加标回收率在85.4%-111.2%之间，该方法定量限可达到10mg/kg，体现出禾信仪器GCMS 1000分析聚合物中的HBCDD时，具备高准确性、高灵敏度等优势，满足用户需求。