气质联用仪对海洋生物中杀虫剂等复杂样品进行分析

摘要用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被污染。采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

分析挑战图 1 是海洋生物样品的全扫描总离子流图（TIC），质量数范围设置为 50-550 amu。当所有分析物从柱中洗脱后，仍有大量基质存留于色谱系统中。

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实验图 3 所示安捷伦方法转换软件可以用于生成两倍于安捷伦保留时间锁定法提供的杀虫剂常规 42 分钟分析法。所用色谱柱为 15 m ×0.25 mm id × 0.25 µm HP-5MS 超高惰性柱（1909 1 s-431UI）。转换柱头压使微板流路控制设备上的 4.0 psig 辅助压力施于柱末端， 系统在恒压模式下运行（如图 4 所示）。不分流进样 2 µL。

结论安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测分析模式的高选择性和高灵敏性，结合安捷伦微板流路控制技术以及反吹模式，为海洋生物提取物中痕量有机氯杀虫剂的分析提供了一种强有力的工具。