三重四极杆液质联用仪测定饮用水和环境样品中的酸性除草剂

前言：酸性除草剂（一类覆盖范围广泛的化合物 ）被广泛用于农作物的保护和控制常见杂草的生长 。因此 ，需要可靠 、耐用的分析方法来进行饮用水和环境水样中的除草剂检测 。目前 ，典型的样品前处理和分析步骤包括固相萃取（SPE）、样品的衍生化 、和气质联用分析 ；或固相萃取 、和液质联用分析 。这两种方法都非常耗时 ，并且气质分析中的衍生化还具有一定危险性 。利用液质联用的负离子化模式对酸性除草剂进行分析 。与正离子模式下的苯脲和三嗪类化合物相比 ，它们的信号响应相对较低 。因此 ，酸性除草剂的分析通常需要先进行样品的富集 ，然后再进行分析 。自从有了安捷伦全新的喷射流离子聚焦技术的 6460 三重四极杆液质联用系统 ，其灵敏度比安捷伦 6410 三重四极杆液质联用高了 5 至 10 倍 。而其灵敏度的提高也使得可以用直接进样的方式分析水样 ，免去了高成本的消耗品 ，如固相萃取柱和其它耗时的样品前处理步骤 [1]。本应用简报介绍了一种可靠 、耐用的分析方法 ，它适用于饮用水和环境水样中酸性除草剂的检测 ，精密度 ~12.5%，回收率在90% 到 110% 之间 ，检测限 ~10 ng/L（10 ppt）。

实验部分使用安捷伦 1200 系列液相色谱/安捷伦 6460 三重四极杆液质联用系统进行样品分析 。液相色谱系统包括二元泵（G1312B）、真空脱气机（G1379B）、自动进样器（G1367C）、柱温箱（G1316B）和 MassHunter 数据系统 。样品制备仅需要对所有标准和样品进行酸化的最少量样品准备 。用含0.1% 甲酸作为酸化剂 。

结论这些数据表明 ，通过直接进样方式将 100 µL 水样进到分析柱上的方法可以实现酸性除草剂灵敏的定量分析 。本方法无需固相萃取进行样品制备 ，只要酸化水样即可 。本方法满足所有现有的行业标准的要求 ，精密度 ~12.5%，回收率在 90% 至 110% 之间 ，检测限 ~10 ng/L（10 ppt）。本应用简报显示 ，由于安捷伦喷射流离子聚焦的 6460 三重四极杆液质联用仪的灵敏度和选择性都获得了明显的提升 ，所以这种将 100 µL 水样直接进到分析柱的分析方法可以达到规定的性能要求 。由于不再需要样品的前处理 ，所以这种方法可以明显降低成本（固相萃取柱 ）。