【干货】浅谈酰胺醇类兽残新标准方法优化思路

2022年9月，由农业农村部等多部门联合发布了《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》（GB 31650.1-2022）及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准，自2023年2月1号实施。

2021年9月也发布了36项兽残检测的新标准，这两次发布中，共有4个标准涉及了酰胺醇类兽药的检测。下表梳理了这4个标准的标准号、目标物、前处理方式、检测仪器。

这么多类似标准，哪个标准更好？可以优先开发哪一个？从表中我们可以看出这4个标准在目标物、前处理、检测仪器等方面均有所不同，想要回答前面的疑问，我们不妨先思考以下4个问题。

1从结构式上，我们可以得出以下信息

²                      含有苯环，可采用反相C18色谱柱分离；

²                      按照极性大小顺序，氟苯尼考胺>甲砜霉素>氟苯尼考>氯霉素，因此在反相色谱柱上，这4个化合物的出峰时间则为氟苯尼考胺<甲砜霉素<氟苯尼考<氯霉素；

²                      含有-NH2、-NH-等碱性基团，可采用MCX固相萃取柱进行净化。

2标准能否整合？

答案显而易见，因为3号标准GB 31656.16和4号标准GB 31658.20这两个标准就是一次测了以上4种酰胺醇类兽药，因此这4种物质是可以合起来检测的。从检测目标物数量、前处理过程、检测仪器类型来看，GB 31658.20更全、更简单。

3哪种提取效果更好？

以上标准中，1号标准采用乙腈提取，2、3、4号标准均采用的氨化乙酸乙酯，我们针对这两种溶剂作对比：

从上表中，我们无法确切地说哪一种溶剂更好，需要检测人员综合考虑检测基质及实验室效率等因素做出判断。如简单基质，可采用氨化乙酸乙酯提取。

4哪种净化方式更佳，能否简化？

以上标准中，1、2、3号标准均采用SPE柱净化方式，4号标准则仅仅采用了液液萃取的方式。不论从成本、操作时间、操作难度都是第4号标准更优。但液液萃取的净化效果是比不上SPE柱的，如果样品较复杂，或者采用4号标准效果不理想的时候，建议更换方法。

看到这里，相信大家对这4个标准都有了一个较为清晰的认识，小编最后用一个表给大家总结，各位老师可以根据自己的实际情况进行选择。

岛津耕耘兽药残留检测多年，可提供多维度的解决方案。以下是采用岛津三重四极杆液质联用仪检测的酰胺醇类兽残的色谱图。

LCMS-8045超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪

图1  4种酰胺醇类药物及代谢物标准品溶液质量色谱图（1 µg/L）

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